【摘要】：本文基于QuEChERS前處理方法結(jié)合超高效液相色譜-四極桿/靜電場軌道阱高分辨質(zhì)譜技術(shù)(UPLC-Q Exactive Orbitrap HRMS),研究建立了畜產(chǎn)品中β-受體激動劑、喹諾酮類、磺胺類、四環(huán)素類、孔雀石綠類、硝基咪唑類、大環(huán)內(nèi)酯類、林可霉素、酰胺醇類、3-甲基喹VA啉-2-羧酸、甾類激素、氯丙嗪等類型的共59種獸藥殘留的測定方法,試驗工作和結(jié)果如下:1.以豬肉為對象,建立了QuEChERS-超高效液相色譜-四極桿/靜電場軌道阱高分辨質(zhì)譜快速檢測分析動物源性食品中獸藥多殘留的方法。采用QuEChERS前處理方法,優(yōu)化方法的各參數(shù)條件,以0.1 mol/L Na_2EDTA水溶液+乙腈為提取溶劑,無水硫酸鈉為脫水劑,十八烷基硅烷(C18)和乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)為吸附劑進(jìn)行凈化濃縮,甲醇-0.1%甲酸水(4:6,v/v)為復(fù)溶液。之后,經(jīng)Waters ACQUITY UPLC~?BEH C18(100mm×2.1 mm i.d.,1.7μm)色譜柱分離,甲醇和0.1%甲酸水溶液為流動相進(jìn)行梯度洗脫,高分辨質(zhì)譜Q-Exactive測定。此外,評價了基質(zhì)效應(yīng),采用外標(biāo)法定量消除了基質(zhì)效應(yīng)對分析檢測結(jié)果的影響。2.針對豬肉的復(fù)雜基質(zhì),對上述建立的檢測方法,進(jìn)行了方法學(xué)驗證試驗。結(jié)果表明59種獸藥在各自一定的范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)R~2均大于0.9950。在5、20、50μg/kg三個不同濃度加標(biāo)水平下,藥物的平均回收率為53.68%~117.76%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均小于10%,方法定量限范圍為0.1~2.0μg/kg。將建立的方法應(yīng)用于40份實際樣品檢測,其中2份豬肉樣品檢出氟苯尼考?xì)埩?含量分別為0.526μg/kg和1.869μg/kg,其余都合格。經(jīng)驗證,該方法簡便、可靠、準(zhǔn)確、高效、快速,可用于豬肉中獸藥多殘留的高通量定性篩查和定量。3.以豬腎、魚肉、雞肉為對象,進(jìn)一步將優(yōu)化好的前處理方法及色譜質(zhì)譜條件應(yīng)用到其他動物源性食品中獸藥殘留的檢測,對方法的準(zhǔn)確度、線性和適用性等方面進(jìn)行了方法學(xué)驗證。結(jié)果表明:三種基質(zhì)中59種目標(biāo)化合物分別在相應(yīng)的濃度范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)R~2均大于0.9950。在三種基質(zhì)中,在5、20、50μg/kg三個不同濃度加標(biāo)水平下,藥物的平均回收率分別為:54.13%~106.38%(豬腎);57.68%~111.85%(魚肉);55.36%~109.85%(雞肉),相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均小于10%。此外,59種化合物在三種基質(zhì)中的定量限范圍均為0.1~5.0μg/kg。本實驗將建立的QuEChERS-超高效液相色譜-四極桿/靜電場軌道阱高分辨質(zhì)譜方法應(yīng)用于30份樣品(豬腎、魚肉、雞肉各10份)檢測,檢出豬腎有1個陽性樣品,篩查出氟苯尼考?xì)埩?含量為1.784μg/kg,其余樣品皆合格�？傊�,本方法快速、簡單、靈敏、有效、安全,也可滿足畜產(chǎn)品中獸藥多殘留同時檢測的要求。
【圖文】：

華南理工大學(xué)碩士學(xué)位論文1.3.5 超高效液相色譜-四極桿/靜電場軌道阱高分辨質(zhì)譜技術(shù)四極桿/靜電場軌道阱高分辨質(zhì)譜（Q Exactive Orbitrap HRMS），是 2011 年由美國Thermo Scientific 公司在 ASMS 上推出的新型四極桿與軌道阱雜交的高分辨質(zhì)譜儀，將四極桿的目標(biāo)離子選擇性能與高分辨、高準(zhǔn)確度的軌道阱檢測技術(shù)相結(jié)合，在分辨率、掃描速度和靈敏度性能上更具優(yōu)勢[90]，它是由大氣壓離子源、離子導(dǎo)入 S 透鏡系統(tǒng)、彎曲四級桿離子傳輸、雙曲面四級桿質(zhì)量過濾器、C-Trap 離子聚焦和發(fā)射四級透鏡、高能碰撞池 HCD 及軌道阱質(zhì)量 Orbitrap 七部分組成。檢測器 Q Exactive 內(nèi)部光路的結(jié)構(gòu)見圖1-1。Q Exactive Orbitrap HRMS 是先利用四極桿對待測離子進(jìn)行預(yù)分離，然后通過靜電場軌道離子阱作為檢測器對離子的精確質(zhì)量數(shù)進(jìn)行檢測。相對于一般低分辨質(zhì)譜，分辨率更高(高達(dá) 140 000)，質(zhì)量數(shù)檢測更精確（可達(dá)小數(shù)點后 5 位），因此可以提供待測組分可能的元素組成。

第一章 緒論類、MQCA、甾類激素、氯丙嗪共 59 種獸藥殘留為分析對象，分別從方法的的驗證、方法的應(yīng)用三個方面展開論述。（1）以豬肉為代表，建立動物源性食品中多類別獸藥殘留測定的分析方法。取溶劑、凈化方式及凈化劑、復(fù)溶液，確定出最佳前處理方案，并對 UPLC-Q Erap HRMS 的色譜和質(zhì)譜條件進(jìn)行優(yōu)化與選擇，提高定量、定性分析的準(zhǔn)確價基質(zhì)效應(yīng)，消除基質(zhì)效應(yīng)對分析檢測結(jié)果的影響。（2）從檢測方法的專屬性、準(zhǔn)確度、精密度、線性等方面進(jìn)行方法學(xué)驗證，科學(xué)性和嚴(yán)謹(jǐn)性，并將其應(yīng)用到實際樣品的檢測分析，確認(rèn)該方法的適用性（3）以豬腎、魚肉、雞肉為代表，試驗將優(yōu)化好的前處理方法及色譜質(zhì)譜條用到其他動物源性食品中獸藥殘留的檢測。本論文技術(shù)路線見圖 1-2：
【學(xué)位授予單位】：華南理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號】：O657.63;TS251.7

【參考文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前10條

1 ;使用ACQUITY UPLC I-Class系統(tǒng)和ACQUITY QDa檢測器篩查牛奶中氯霉素[J];食品安全導(dǎo)刊;2014年18期

2 吳麗媛;;動物源性食品氯霉素類殘留檢測方法概述[J];中國畜禽種業(yè);2014年04期

3 張駿;王碩;張燕;何佳;林安清;;豬肉中多種獸藥殘留液質(zhì)聯(lián)用檢測技術(shù)的研究[J];食品研究與開發(fā);2014年06期

4 李仲超;;液相色譜-質(zhì)譜同時測定水產(chǎn)品中78種獸藥殘留[J];食品科學(xué);2014年16期

5 徐偉東;秦峰;李曉雯;陳桂良;;基質(zhì)固相分散-高壓液相色譜-高分辨質(zhì)譜法測定豬肉中22種磺胺類藥物的殘留[J];食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報;2013年01期

6 黃華;陳君慧;馮楠;趙俊平;謝文東;江英;魯緋;;動物源性食品中磺胺類藥物殘留前處理和檢測方法研究進(jìn)展[J];食品工業(yè)科技;2013年04期

7 沈立松;馬妍慧;;質(zhì)譜技術(shù)在檢驗醫(yī)學(xué)中的應(yīng)用現(xiàn)狀和前景[J];診斷學(xué)理論與實踐;2012年05期

8 范立鵬;段振娟;方國臻;湯軼偉;韓海濤;王碩;;動物源性食品中喹VA啉類藥物殘留檢測方法研究進(jìn)展[J];中國食品學(xué)報;2012年09期

9 劉家常;劉芳芳;;儀器分析中的樣品前處理技術(shù)[J];食品研究與開發(fā);2012年09期

10 劉世娟;王海濤;徐雅芫;彭惠惠;李呂木;;凝膠滲透色譜/液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定畜禽及水產(chǎn)品組織中頭孢喹肟的殘留量[J];分析測試學(xué)報;2012年04期

相關(guān)博士學(xué)位論文 前3條

1 畢言鋒;基于高分辨質(zhì)譜技術(shù)的β-受體激動劑在豬體內(nèi)的代謝研究[D];中國農(nóng)業(yè)大學(xué);2014年

2 米鐵軍;動物性食品中喹諾酮類藥物殘留的熒光偏振免疫分析研究[D];中國農(nóng)業(yè)大學(xué);2013年

3 劉楠;多農(nóng)獸藥殘留檢測的高通量懸浮芯片技術(shù)研究[D];中國人民解放軍軍事醫(yī)學(xué)科學(xué)院;2009年

相關(guān)碩士學(xué)位論文 前7條

1 付曉燕;UPLC-Q Exactive Orbitrap HRMS在乳制品質(zhì)量安全方面的應(yīng)用研究[D];陜西科技大學(xué);2018年

2 高彥;QuEChERS結(jié)合LC-MS/MS法在動物源性食品中獸藥殘留分析中的應(yīng)用研究[D];鄭州大學(xué);2017年

3 石攀;QuEChERS法在食品中農(nóng)獸藥多殘留檢測中的應(yīng)用[D];鄭州大學(xué);2016年

4 張興梅;環(huán)境友好前處理技術(shù)檢測動物源性食品中獸藥殘留的研究與應(yīng)用[D];煙臺大學(xué);2014年

5 陳琳W，

本文編號：2706144