【摘要】：生鮮牛乳是牛奶及牛奶制品加工的初級原料,其質(zhì)量安全影響牛奶及牛奶制品的品質(zhì)及人類健康。目前檢測生鮮牛乳中的總砷、總汞的方法是利用國家食品的檢測方法:《食品中總砷及無機(jī)砷的測定GB5009.11-2014》和《食品中總汞及有機(jī)汞的測定GB 5009.17-2014》。此方法檢測范圍較廣,但專一性不強(qiáng),檢測過程繁瑣,耗時(shí)較長,需要大型的檢測儀器,且不能同步檢測總砷、總汞兩類物質(zhì)。隨著國家對生鮮牛乳質(zhì)量安全的進(jìn)一步重視,目前急切需要一種前處理簡單、檢測效率高、檢測結(jié)果準(zhǔn)確、適用于中小企業(yè)實(shí)驗(yàn)室的檢測方法。本研究通過對食品中總砷、總汞檢測方法的優(yōu)化,形成了一種針對生鮮牛乳中總砷、總汞同步檢測的方法。本研究以生鮮牛乳為試驗(yàn)材料,通過2個(gè)試驗(yàn),優(yōu)化研究得出一種新的檢測方法,并對優(yōu)化后的檢測方法進(jìn)行驗(yàn)證。試驗(yàn)如下:試驗(yàn)一生鮮牛乳中總砷、總汞同步測定方法的建立本試驗(yàn)結(jié)合食品中總砷、總汞測定方法中,通過優(yōu)化壓力消解罐消化法的消化溫度、消化時(shí)間、消化酸體系、消化液配比;試驗(yàn)的還原劑濃度;屏蔽劑的影響;精密度等,同時(shí)進(jìn)行試驗(yàn)的重現(xiàn)性分析。確立了適用生鮮牛乳中總砷、總汞同步測定的檢測方法的最佳條件:前處理方法為壓力消解罐法;消化液體系為5 mL硝酸-2 mL過氧化氫溶液;消化溫度為130℃,消化時(shí)間4 h;屏蔽劑為5 mL硫脲溶液;還原劑為2%硼氫化鉀-0.5%氫氧化鉀。試驗(yàn)二生鮮牛乳中總砷、總汞同步測定方法的驗(yàn)證本試驗(yàn)通過對優(yōu)化后的測定方法的檢出限及定量限含量驗(yàn)證、與國家標(biāo)準(zhǔn)方法的對比驗(yàn)證、添加回收率驗(yàn)證和不同企業(yè)的檢測結(jié)果進(jìn)行驗(yàn)證,明確本研究確定的同步檢測方法的可行性和準(zhǔn)確性。該方法儀器檢出限為:砷0.012 ng/mL、汞0.0020 ng/mL;檢出限為:砷0.003 mg/kg、汞0.00012 mg/kg;定量限為:砷0.040 mg/kg、汞0.010 mg/kg;加標(biāo)回收率為:砷97%~102%,汞97%~101%;RSD值為:砷小于3%、汞小于3%。與傳統(tǒng)檢測方法相比,本研究建立的生鮮牛乳中總砷、總汞同步檢測方法,該方法具有靈敏度高、檢出限低、穩(wěn)定性好、回收率高、儀器操作簡單等優(yōu)勢,同時(shí),環(huán)境污染和對操作人員危害較小,因此,具有較強(qiáng)的推廣價(jià)值。
【圖文】：

壓力消解罐法、濕法消解的優(yōu)缺點(diǎn)和回收率確定前處理方式；對壓力消解罐化，，摸索不同的消解酸體系的最佳條件，對不同溫度和不同時(shí)間消化能力的交叉比較，確定最佳消化溫度和時(shí)間；摸索不同酸介質(zhì)條件下曲線的線性范儀器的檢出限和方法的定量限；進(jìn)行精密度試驗(yàn)和干擾試驗(yàn)。建立標(biāo)準(zhǔn)方法.2 生鮮牛乳中總砷、總汞同步測定方法的驗(yàn)證本試驗(yàn)通過檢出限和定量限的回收率驗(yàn)證方法的最低檢出限和最低定量限；家方法進(jìn)行對比驗(yàn)證本方法的優(yōu)劣性；通過回收率試驗(yàn)驗(yàn)證本方法的準(zhǔn)確性不同企業(yè)利用此方法進(jìn)行檢測試驗(yàn)驗(yàn)證此方法的普遍性。 技術(shù)路線驗(yàn)技術(shù)路線如下圖 1-1 所示：

15圖 2-1 0.5%的硼氫化鉀-0.5%氫氧化鉀溶液與不同濃度的硝酸反應(yīng)介質(zhì)Figure 2-1 0.5% potassium borohydride-0.5% potassium hydroxide solution and different concentrations of nitric acid reaction medium
【學(xué)位授予單位】：西北農(nóng)林科技大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號】：TS252.7

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