【摘要】：本課題建立了同位素稀釋-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用同時(shí)測(cè)定煙氣中10種痕量中性香味成分的分析方法和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法分析煙氣中性香味成分的方法。采用同位素稀釋-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法對(duì)卷煙煙氣中的重要中性香味成分進(jìn)行了分析;首先通過制定合成路線,用穩(wěn)定同位素標(biāo)記原料合成了 8種穩(wěn)定同位素標(biāo)記物(D5-苯甲酸甲酯,D3-乙酸糠酯,D3-2,4-二甲基苯乙酮,13C3-香葉基丙酮,D5-苯甲酸芐酯,13C3-2-十一酮,13C3-6-甲基-5-庚烯-2-酮,D4-β-紫羅蘭酮);合成產(chǎn)物經(jīng)分離純化后用高效液相色譜法測(cè)定了純度,并采用紫外光譜、紅外光譜、高分辨質(zhì)譜和核磁共振波譜進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征;然后利用 10種同位素標(biāo)記物(其中D5-苯甲醛和D8-異氟爾酮購(gòu)自Sigma-Aldrich試劑公司)作為內(nèi)標(biāo),建立同位素稀釋-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的分析方法;對(duì)煙氣中相應(yīng)的10種痕量中性香味成分(苯甲醛,苯甲酸甲酯,乙酸糠酯,異氟爾酮,2,4-二甲基苯乙酮,香葉基丙酮,苯甲酸芐酯,2-十一酮,6-甲基-5-庚烯-2-酮,β-紫羅蘭酮)進(jìn)行了定性和定量分析;最后又以10種同位素為內(nèi)標(biāo),通過比較化合物性質(zhì)和特征碎片離子豐度從10種同位素中選擇各自最合適的內(nèi)標(biāo)物對(duì)煙氣中其他重要中性香味成分進(jìn)行分析,建立了煙氣中性香味成分的GC-MS聯(lián)用內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法分析方法,并同時(shí)測(cè)定了煙氣中26種重要中性香味成分的含量。主要研究及結(jié)論如下:(1)通過制定合成路線,用穩(wěn)定同位素標(biāo)記的原料合成了 8種穩(wěn)定同位素標(biāo)記物;產(chǎn)物純度用高效液相色譜(蒸發(fā)光散射檢測(cè)器)進(jìn)行檢驗(yàn),所得純度分別為99.00%、98.20%、98.46%、97.94%、95.89%、95.00%、99.20%、95.80%;各產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)紫外光譜、紅外光譜、高分辨質(zhì)譜和核磁共振波譜表征,結(jié)果表明各產(chǎn)物結(jié)構(gòu)與目標(biāo)化合物結(jié)構(gòu)吻合,且純度滿足標(biāo)準(zhǔn)品要求;(2)建立了同位素稀釋-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法分析煙氣中10種痕量中性香味成分(苯甲醛,苯甲酸甲酯,乙酸糠酯,異氟爾酮,2,4-二甲基苯乙酮,香葉基丙酮,苯甲酸芐酯,2-十一酮,6-甲基-5-庚烯-2-酮,β-紫羅蘭酮)的新方法。在前期研究基礎(chǔ)上,簡(jiǎn)化了樣品的前處理步驟,同時(shí)也減少了樣品用量。通過對(duì)GC-MS分析條件的優(yōu)化,使樣品中各目標(biāo)化合物在復(fù)雜的基質(zhì)中利用同位素標(biāo)記物的分子離子、特征碎片和標(biāo)準(zhǔn)品的保留時(shí)間得到準(zhǔn)確的定性鑒定;同時(shí),同位素內(nèi)標(biāo)的加入,也有效地降低了基質(zhì)效應(yīng),提高了回收率。在SIM模式下對(duì)樣品進(jìn)行GC-MS分析,待測(cè)目標(biāo)化合物與干擾成分得到完全分離,可滿足定量分析要求。所建立的定量分析方法準(zhǔn)確度高,重復(fù)性好;利用所建立的方法對(duì)4種成品卷煙和12種單料煙中相應(yīng)的10種香味成分進(jìn)行了定性和定量分析;(3)以10種同位素為內(nèi)標(biāo),通過比較化合物性質(zhì)和特征碎片離子豐度,選擇一種同系物或者性質(zhì)相近的同位素作為各自的內(nèi)標(biāo)對(duì)煙氣中其他重要中性香味成分進(jìn)行GC-MS分析,在減少樣品用量,簡(jiǎn)化樣品前處理過程的情況下,對(duì)定性鑒定出的項(xiàng)目要求測(cè)定的26種中性香味成分重新建立了 GC-MS內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法的定量分析方法,并同時(shí)測(cè)定了黃金葉某品牌成品卷煙樣品煙氣中26種重要中性香味成分的含量;結(jié)果表明所建立的定量分析方法靈敏度較高;同時(shí)結(jié)果顯示所測(cè)定的26種成分與本課題組前期承擔(dān)的項(xiàng)目《煙草重要香料作用閾值研究》中的測(cè)定結(jié)果相比,回收率均有不同程度的提高。由于選擇了合適的內(nèi)標(biāo)物,能校正香味成分在提取效率、凈化過程中的損失,有效校正實(shí)驗(yàn)中的基質(zhì)效應(yīng),使測(cè)得的含量值更接近真實(shí)值,研究結(jié)果對(duì)卷煙主流煙氣中性香味成分的含量測(cè)定及指導(dǎo)卷煙加香加料具有重要意義。
【圖文】：

純度檢驗(yàn)方法測(cè)定純度和高分辨質(zhì)譜分析方法測(cè)定同位素豐度，得到高效液相色譜圖后逡逑按峰面積積分值計(jì)算產(chǎn)物純度，得到高分辨質(zhì)譜圖后按分子離子百分比計(jì)算同位素豐度。逡逑其中２．１．２節(jié)（２）和（５）中合成并純化后的產(chǎn)物所得高效液相色譜圖分別如圖２－９和逡逑２－１０所示，其他產(chǎn)物的色譜圖從略。逡逑２００邋Ｐ逡逑１５０邋－邐｜逡逑圍邋１００邋＿逡逑５０邋－逡逑０邐邐邐邐邐邐邐邐邐邐邐邐邐邐邐邐—邐邐邐逡逑－５０邐｜邐｜邐Ｉ邐Ｉ邐Ｉ邐Ｉ邐Ｉ邐Ｉ邐Ｉ逡逑０１２３４５６７８９邐１０逡逑ｔ／ｍｉｎ逡逑圖２－９邋Ｄ５－苯甲酸甲酯氋效液相色譜圖逡逑ｌｏｏ邋Ｆ逡逑７５－邋（１逡逑Ｓｓｏ邋－邐Ｉ逡逑２５；逡逑０邋邋邋邋邋邋—邋邋邋邋￣邋邋——邋邋邋邋邋邋—邋—邋—邋邋—邋邋邋邋邋邋邋邋＼邋邋邋邋邋邋邋逡逑Ｊ邐Ｊ邐Ｉ邐Ｉ邐Ｉ邐Ｉ邐Ｉ邐Ｉ邐！逡逑０１２３４５６７８９邐１０逡逑ｔ／ｍｉｎ逡逑圖２－１０邋１３Ｃ－香葉基丙酮?dú)傩б合嗌V圖逡逑計(jì)算結(jié)果表明，２．１．２節(jié)（１）？（８）中合成并純化得到的８種產(chǎn)物純度分別９９．００％、逡逑９８．２０％、９８．４６％、９７．９４％、９５．８９％、９５．００％、９９．２０％、９５．８０％；同位素豐度分別邋９８．９２％，逡逑９７．２７％

純度檢驗(yàn)方法測(cè)定純度和高分辨質(zhì)譜分析方法測(cè)定同位素豐度，得到高效液相色譜圖后逡逑按峰面積積分值計(jì)算產(chǎn)物純度，得到高分辨質(zhì)譜圖后按分子離子百分比計(jì)算同位素豐度。逡逑其中２．１．２節(jié)（２）和（５）中合成并純化后的產(chǎn)物所得高效液相色譜圖分別如圖２－９和逡逑２－１０所示，其他產(chǎn)物的色譜圖從略。逡逑２００邋Ｐ逡逑１５０邋－邐｜逡逑圍邋１００邋＿逡逑５０邋－逡逑０邐邐邐邐邐邐邐邐邐邐邐邐邐邐邐邐—邐邐邐逡逑－５０邐｜邐｜邐Ｉ邐Ｉ邐Ｉ邐Ｉ邐Ｉ邐Ｉ邐Ｉ逡逑０１２３４５６７８９邐１０逡逑ｔ／ｍｉｎ逡逑圖２－９邋Ｄ５－苯甲酸甲酯氋效液相色譜圖逡逑ｌｏｏ邋Ｆ逡逑７５－邋（１逡逑Ｓｓｏ邋－邐Ｉ逡逑２５；逡逑０邋邋邋邋邋邋—邋邋邋邋￣邋邋——邋邋邋邋邋邋—邋—邋—邋邋—邋邋邋邋邋邋邋邋＼邋邋邋邋邋邋邋逡逑Ｊ邐Ｊ邐Ｉ邐Ｉ邐Ｉ邐Ｉ邐Ｉ邐Ｉ邐！逡逑０１２３４５６７８９邐１０逡逑ｔ／ｍｉｎ逡逑圖２－１０邋１３Ｃ－香葉基丙酮?dú)傩б合嗌V圖逡逑計(jì)算結(jié)果表明，２．１．２節(jié)（１）？（８）中合成并純化得到的８種產(chǎn)物純度分別９９．００％、逡逑９８．２０％、９８．４６％、９７．９４％、９５．８９％、９５．００％、９９．２０％、９５．８０％；同位素豐度分別邋９８．９２％，逡逑９７．２７％
【學(xué)位授予單位】：鄭州輕工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號(hào)】：TS47;O657.63

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2643422