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基于超高效液相串聯(lián)飛行時(shí)間質(zhì)譜技術(shù)的中華草龜脂質(zhì)分析及其氧化評(píng)價(jià)

發(fā)布時(shí)間:2020-04-24 11:51
【摘要】:本文從提高中華草龜加工工業(yè)效益的角度考慮,從中華草龜油的制取分析、氧化評(píng)價(jià)和應(yīng)用探索的路線出發(fā),優(yōu)化水酶法提油參數(shù)以提高提油率,并采用超高效液相-時(shí)間飛行質(zhì)譜聯(lián)用(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)技術(shù)和傳統(tǒng)氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)方法相結(jié)合的方式對(duì)脂質(zhì)的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值進(jìn)行評(píng)價(jià),通過(guò)低場(chǎng)核磁共振和電子自旋共振技術(shù)評(píng)價(jià)油脂的氧化,并嘗試水包中華草龜油脂乳液體系用以運(yùn)載脂溶性物質(zhì)β-胡蘿卜素的探索。主要取得了以下成果:1、對(duì)水酶法提取中華草龜內(nèi)臟油脂的工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化,得到使用堿性蛋白酶,酶解時(shí)間0.5h,酶的濃度0.5%(w/w),溫度55℃,pH7和料液比為1:4的條件下,獲得最高的提油率(66.56±1.25%)。通過(guò)GC-MS在肌肉、內(nèi)臟、脂肪塊和卵的脂質(zhì)中總共檢測(cè)到了包括同分異構(gòu)體在內(nèi)的16種脂肪酸,其中含量最高的是C18:1n-9,另外還檢測(cè)到中華草龜油脂中含有一定量EPA(0.29%~0.6%)和DHA(0.36%~0.53%)。通過(guò)計(jì)算得出中華草龜脂質(zhì)含有較高含量的的不飽和脂肪酸(70.49%~79.62%)。通過(guò)UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS分析,總共檢測(cè)到139種脂質(zhì)成分,包括4種甘油二酯,7種磷脂酰膽堿,3種鞘磷脂和125種甘油三酯。并且通過(guò)主成分分析發(fā)現(xiàn)脂肪塊和內(nèi)臟中的脂質(zhì)成分相似,而與其他脂質(zhì)組成有較大差異。2、在60℃加速氧化過(guò)程中,自由基含量持續(xù)增加,并且通過(guò)擬合發(fā)現(xiàn)自由基含量與油脂的過(guò)氧化值(POV)值和總氧化值(TOTOX)呈良好的線性關(guān)系(R~2=0.9302,R~2=0.9476),通過(guò)低場(chǎng)核磁研究60℃氧化油脂的弛豫特性,并沒(méi)有發(fā)現(xiàn)弛豫時(shí)間和峰面積比例與傳統(tǒng)氧化指標(biāo)存在密切的相關(guān)性。在90℃加速氧化過(guò)程中,氧化油脂中自由基含量在短時(shí)間內(nèi)大量增加,而后又迅速減少,并且通過(guò)研究發(fā)現(xiàn)通過(guò)電子自旋共振技術(shù)并不能很好的評(píng)價(jià)氧化速率較快,氧化程度較高的脂質(zhì)氧化過(guò)程。但是通過(guò)低場(chǎng)核磁發(fā)現(xiàn),T_(23)與酸價(jià)之間呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,表明通過(guò)T_(23)可以較好的預(yù)測(cè)油脂氧化過(guò)程中酸價(jià)的變化。通過(guò)研究氧化油脂的脂肪酸組成發(fā)現(xiàn),60℃氧化過(guò)程中,DHA和EPA含量顯著下降,而其他脂肪酸組成含量變化不顯著;90℃氧化過(guò)程中DHA和EPA含量迅速下降,并在一天內(nèi)全部氧化,并且油酸和亞油酸含量顯著降低。3、在不同的離子強(qiáng)度下,卵磷脂乳液穩(wěn)定性最差,乳清蛋白和阿拉伯膠乳液在不同鹽離子強(qiáng)度下均具有較好的物理穩(wěn)定性;而且鹽離子濃度對(duì)β-胡蘿卜素降解沒(méi)有顯著的影響。在不同pH條件下,乳清蛋白乳液在pH5的條件下極不穩(wěn)定,會(huì)出現(xiàn)明顯分層的現(xiàn)象;β-胡蘿卜素在pH為酸性條件下會(huì)加速降解,三種乳化劑對(duì)β-胡蘿卜素在不同pH條件下的保護(hù)有限。溫度會(huì)顯著影響乳液的氧化,乳清蛋白乳液氧化程度較阿拉伯膠乳液和卵磷脂乳液更低,從而對(duì)β-胡蘿卜素的保護(hù)能力更高。三種乳液的消化率大小順序?yàn)?阿拉伯膠乳清蛋白卵磷脂;阿拉伯膠乳液和乳清蛋白乳液消化速率較快。
【圖文】:

示意圖,電子自旋共振,條件,示意圖


第一章 引言特性。電子是一個(gè)自旋的帶負(fù)電的離子,其在自旋的個(gè)旋轉(zhuǎn)的電子可以看作一個(gè)磁偶極子,會(huì)產(chǎn)生磁偶極是一個(gè)矢量。如果原子核外圍的電子數(shù)是偶數(shù),通常產(chǎn)生的偶極矩會(huì)相互抵消,如果外圍電子數(shù)是奇數(shù),子自旋會(huì)產(chǎn)生磁矩。當(dāng)有外加磁場(chǎng) B0時(shí),電子磁矩平行 B0。自旋角動(dòng)量磁量子數(shù) ms= 1/2 對(duì)應(yīng)的,E-1/2=-1/2gβH[13]。如果在垂直于 B0方向外加一個(gè)頻未成對(duì)的電子吸收的能量為 hv=ΔE 時(shí),即ΔE=hv= gβH級(jí)的電子通過(guò)吸收電磁能而躍遷進(jìn)入高能級(jí)狀態(tài),旋(順磁)共振的基本條件。上述內(nèi)容可用下圖簡(jiǎn)要

弛豫過(guò)程,質(zhì)子,低場(chǎng)核磁共振,弛豫時(shí)間


圖 1.2 質(zhì)子弛豫過(guò)程Fig. 1.2 Relaxation process of protons質(zhì)子所在的環(huán)境和所處的狀態(tài)決定了弛豫時(shí)間的長(zhǎng)短,同一個(gè)樣品中的不同組分,比如水或者油,其所在的環(huán)境和狀態(tài)不同,導(dǎo)致兩者的弛豫時(shí)間的不同。同一種成分,但是存在于不同的樣品,由于其所處的微環(huán)境與狀態(tài)不同,弛豫時(shí)間也會(huì)不同。通過(guò)研究弛豫時(shí)間來(lái)研究樣品內(nèi)部質(zhì)子的狀態(tài)。對(duì)于水來(lái)說(shuō),當(dāng)質(zhì)子流動(dòng)性較大時(shí),其弛豫時(shí)間較長(zhǎng);當(dāng)流動(dòng)性較小時(shí),對(duì)應(yīng)的弛豫時(shí)間較短,這可能表明兩者所處的狀態(tài)不同,一種可能是自由水,另外一種可能是結(jié)合水[31]。1.5.3.2 低場(chǎng)核磁共振技術(shù)在食品領(lǐng)域的應(yīng)用1.5.3.2.1 低場(chǎng)核磁共振技術(shù)在食品中營(yíng)養(yǎng)成分的快速檢測(cè)方面的應(yīng)用目前,,低場(chǎng)核磁共振技術(shù)在食品營(yíng)養(yǎng)成分的快速檢測(cè)中被廣泛運(yùn)用,例如Sorlan[33]等通過(guò)低場(chǎng)核磁共振技術(shù)檢測(cè)肉類食品中水分和總脂肪的含量,發(fā)現(xiàn)低場(chǎng)核磁的弛豫特性與傳統(tǒng)方法測(cè)定出來(lái)的值具有較好的相關(guān)性。Castell-Palou 等人[34]利用低場(chǎng)核磁共振技術(shù)檢測(cè)乳酪中水分和脂肪的含量,并通過(guò)偏最小二乘
【學(xué)位授予單位】:南昌大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2019
【分類號(hào)】:O657.63;TS254.7

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本文編號(hào):2638932

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