發(fā)布時間：2020-04-15 13:59

【摘要】：本文建立了一種簡單、快速且靈敏的液相色譜 串聯(lián)質(zhì)譜法(LC MS/MS)測定土壤、新鮮煙葉和煙粉中的噻苯隆(thidiazuron)的含量。于2017、2018年在貴州、湖南、山東、黑龍江、廣西和云南進(jìn)行了0.2%噻苯隆可溶液劑在煙草和土壤上的殘留消解動態(tài)和最終殘留試驗,同時也在室內(nèi)探索了噻苯隆在煙草植株中的遷移規(guī)律及土壤性質(zhì)對噻苯隆消解的影響,以期對噻苯隆在煙草上的施藥方式和采收間隔是合理的,及噻苯隆可在煙草植株中向上或向下轉(zhuǎn)移。首先,爭對噻苯隆在各基質(zhì)中的前處理方法優(yōu)化,確定了噻苯隆在各基質(zhì)中的前處理方法。在此方法下,噻苯隆在0.0005 0.1μg/mL之間具有良好的線性關(guān)系,線性相關(guān)系數(shù)(R~2)為0.9968 0.9994,檢出限(LODs)為0.03 0.15μg/kg,定量限(LOQs)為0.1 0.5μg/kg。噻苯隆在土壤、新鮮煙葉、煙粉、莖和根的平均回收率為75.39% 98.51%,日內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.06% 4.91%,日間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.49% 7.52%。結(jié)果表明,該方法的準(zhǔn)確度、靈敏度與精密度均符合農(nóng)藥殘留分析要求,可用于實際樣品的檢測。其次,該方法被運用于檢測露天和實驗室條件下煙草和土壤樣品中噻苯隆殘留量。在中國6個農(nóng)業(yè)地點進(jìn)行的田間試驗結(jié)果表明,土壤中噻苯隆的半衰期為4.81 9.12 d,新鮮煙葉中噻苯隆的半衰期為1.42 4.95 d。土壤中噻苯隆的最終殘留0.1 0.5μg/kg,煙粉中噻苯隆的最終殘留量0.5 7.46μg/kg。結(jié)果表明,施藥方式和采收間隔是合理的。然后,對于葉面噴施和灌根處理,噻苯隆在根和莖的濃度于5 d時達(dá)到峰值,而在土壤和煙葉中于7 d達(dá)到峰值;灌根處理的轉(zhuǎn)移因子(TF)大約是葉面噴霧的TF的十倍。說明噻苯隆能夠在煙草植株中向上或者向下傳導(dǎo)。最后,研究了360 d內(nèi)不同時間點煙粉中噻苯隆在 20°C條件下的冷藏穩(wěn)定性,及噻苯隆在控制環(huán)境變量條件下土壤中的降解。結(jié)果表明,360 d內(nèi)噻苯隆在煙粉上的降解率低于21.35%。土壤中的有機(jī)質(zhì)能明顯促進(jìn)噻苯隆的降解。
【圖文】：

圖 1-1 噻苯隆結(jié)構(gòu)式Figure 1-1 Structure of thidiazurS210 212.5 °C(217 °C 分解)，隆可溶于大多有機(jī)溶劑，但溶液中不穩(wěn)定。大鼠急性經(jīng)口 LD50雄、雌性0 μg/kg，毒性等級為微毒。

圖 2-1 TDZ 在正負(fù) ESI 模式下的響應(yīng)Figure 2-1 The response of TDZ under positive and negative ESI mode2.2.2 最佳流動相組成的選擇流動相的優(yōu)化在分析物和雜質(zhì)的分離中起著至關(guān)重要的作用。本論文分別對比甲醇 水、乙腈 水和乙腈 0.1％甲酸水對分析物的分離效果。結(jié)果見圖 2-2，，由結(jié)果可知，乙腈 水組合的流動相可以使分析物的峰形和靈敏度達(dá)到最佳狀態(tài)。圖 2-2 不同流動性組合對噻苯隆的影響Figure 2-2 Different mobile-phase combinations for the separation of TDZ
【學(xué)位授予單位】：貴州大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號】：TS411;O657.63

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本文編號：2628630