【摘要】：中空纖維液相微萃取(HF-LPME)是近年來發(fā)展迅速的一種綠色環(huán)保型樣品前處理技術(shù),具有操作簡單、凈化能力強(qiáng)、重復(fù)性好,萃取效率高以及易與其他檢測技術(shù)(HPLC法、GC法、ICP-AES法、ICP-MS法等)結(jié)合使用等優(yōu)點(diǎn),已在各個(gè)痕量分析領(lǐng)域(化學(xué)、生物、藥物、環(huán)境、食品)得到了廣泛應(yīng)用。本文采用中空纖維液相微萃取模式分別對蔬菜中的辛硫磷和柑橘類水果中的丙溴磷進(jìn)行了萃取和富集,并結(jié)合高效液相色譜法對其含量進(jìn)行了測定研究。此外,本文采用HPLC法,結(jié)合不同的儲(chǔ)存和清洗處理方式,研究了蔬菜樣品中辛硫磷的降解規(guī)律,主要研究內(nèi)容如下:1、優(yōu)化了影響辛硫磷萃取效率的相關(guān)參數(shù)(萃取劑種類、給出相pH、萃取溫度、攪拌速率、萃取時(shí)間、鹽效應(yīng)),結(jié)合高效液相色譜法,建立了HF-LPME-HPLC測定蔬菜中辛硫磷的方法。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:辛硫磷在濃度范圍0.005～1.0 mg·L~(-1)內(nèi),線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)大于0.9990,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.8%,通過計(jì)算,當(dāng)信噪比(S/N)為3時(shí),辛硫磷的檢出限(LOD)為1.3μg·L~(-1),且經(jīng)HF-LPME萃取后辛硫磷的富集倍數(shù)為325。將上述方法用于實(shí)際蔬菜樣品的測定時(shí),樣品的加標(biāo)回收率可達(dá)84.0～92.0%,RSD在1.9～4.2%之間,實(shí)現(xiàn)了對蔬菜樣品中辛硫磷的快速、靈敏和準(zhǔn)確測定。2、優(yōu)化了影響丙溴磷萃取效率的相關(guān)參數(shù)(萃取劑種類、給出相pH、萃取溫度、攪拌速率、萃取時(shí)間、鹽效應(yīng)),結(jié)合高效液相色譜法,建立了HF-LPME-HPLC測定柑橘類水果中丙溴磷的方法。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:丙溴磷在濃度范圍0.005～1.0 mg·L~(-1)內(nèi),線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)大于0.9990,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.8%,通過計(jì)算,當(dāng)信噪比(S/N)為3時(shí),丙溴磷的檢出限為1.1μg·L~(-1),且經(jīng)HF-LPME萃取后丙溴磷的富集倍數(shù)為361。將上述建立的樣品制備技術(shù)用于實(shí)際柑橘類水果樣品的測定時(shí),樣品的加標(biāo)回收率可達(dá)81.8～91.2%,RSD在1.2～3.1%之間,實(shí)現(xiàn)了對柑橘類水果樣品中丙溴磷的快速、靈敏和準(zhǔn)確測定。3、采用HPLC法,結(jié)合不同的儲(chǔ)存和清洗處理方式,研究了蔬菜樣品中辛硫磷的降解規(guī)律,為相關(guān)的食品安全檢測工作以及人類的日常生活提供了一定的理論參考和指導(dǎo)意見。研究結(jié)果表明:(1)在相同的儲(chǔ)存條件(溫度、時(shí)間)下,蔬菜種類不同,辛硫磷的降解性也不同,且同一蔬菜中隨著儲(chǔ)存時(shí)間的延長或儲(chǔ)存溫度的升高,辛硫磷的降解性均逐漸提高;(2)在其他相同儲(chǔ)存條件下,隨著冷藏時(shí)間的延長,添加防腐劑(如苯甲酸、山梨酸和亞硫酸鈉)時(shí)番茄中辛硫磷的降解性比不添加防腐劑時(shí)下降的更慢,且添加苯甲酸番茄樣品中辛硫磷的降解性比添加山梨酸和亞硫酸鈉時(shí)的降解性低;(3)清水、不同種類清洗劑以及超聲清洗器均能不同程度降低生菜和番茄蔬菜樣品中的辛硫磷殘留量,且在相同的清洗方式下,蔬菜種類不同,辛硫磷的降解性也不同;(4)清水沖洗比清水浸泡更易于降解蔬菜中的辛硫磷,且隨著清水浸泡時(shí)間延長,辛硫磷的降解性反而降低;(5)在相同的清洗時(shí)間下,隨著化學(xué)洗滌劑(乙酸、碳酸氫鈉、氯化鈉)濃度增加,蔬菜中辛硫磷的降解性就越高,且同種濃度的洗滌劑,隨著清洗時(shí)間的增加,蔬菜中辛硫磷的降解性也越來越高;(6)發(fā)現(xiàn)自制酵素綠色環(huán)保型清洗劑對生菜和番茄中辛硫磷的降解也有一定的效果。
【學(xué)位授予單位】：東華理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號】：O657.72;O658.2;TS255.7

【參考文獻(xiàn)】

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1 徐曉輝;吳書平;馬秀玲;;農(nóng)藥的發(fā)展與使用綜述[J];安徽農(nóng)學(xué)通報(bào);2014年11期

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本文編號：2622498