發(fā)布時(shí)間：2020-04-02 23:52

【摘要】：甲基吡啶磷是一種殺螨劑,也是一種廣譜有機(jī)磷殺蟲劑,具高效、低毒、低殘留的特性,屬觸殺和胃毒藥劑,但對哺乳動(dòng)物低毒,是世界衛(wèi)生組織列為推薦使用的有機(jī)磷殺蟲劑。它能殺滅對菊酯類有抗性的害蟲,對多抗性蠅株功效顯著,被廣泛應(yīng)用于公共衛(wèi)生及家庭防治各種螨類、蟑螂和蒼蠅等。在鮭魚養(yǎng)殖業(yè)中,甲基吡啶磷也被用作綜合治理海虱問題的理想藥劑。甲基吡啶磷已被收載到獸藥國家標(biāo)準(zhǔn)(化學(xué)藥品、中藥卷)第一冊中。標(biāo)準(zhǔn)中記載的含量測定方法為高效液相色譜法外標(biāo)法。此法對儀器性能要求高,制樣復(fù)雜,分析時(shí)間長,不利于實(shí)際生產(chǎn)中的過程控制。而國內(nèi)外關(guān)于甲基吡啶磷含量檢測方法的報(bào)道多為通過液相色譜-質(zhì)譜法或氣相色譜-質(zhì)譜法等對農(nóng)產(chǎn)品中的有機(jī)磷農(nóng)藥的殘留量的定性或定量分析,這些方法對儀器要求高,從而導(dǎo)致分析成本高。針對上述情況,本文首先建立了新的甲基吡啶磷含量測定方法。該方法以鄰苯二甲酸二丁酯為內(nèi)標(biāo)物,選用柱長為150 mm的C18色譜柱,以乙腈:水(40:60)為流動(dòng)相,流速為1.2 mL/min,235 nm波長下用內(nèi)標(biāo)法測定甲基吡啶磷含量。此法制樣簡單,溶液性質(zhì)穩(wěn)定,分析速度快,可以大大縮短檢測時(shí)間。本文也對新建方法的專屬性、線性、精密度、準(zhǔn)確度、耐用性和溶液穩(wěn)定性進(jìn)行了方法學(xué)驗(yàn)證。驗(yàn)證結(jié)果表明此方法專屬性好,重復(fù)性高,結(jié)果準(zhǔn)確可靠,回收率在99.81%~100.08%之間,回收率RSD為0.09%;在0.056 mg/mL~0.104 mg/mL濃度范圍內(nèi)其濃度與峰面積線性關(guān)系良好,線性相關(guān)系數(shù)為0.9999;樣品溶液放置12 h內(nèi)性質(zhì)穩(wěn)定。然后,對甲基吡啶磷進(jìn)行了穩(wěn)定性研究,研究包括影響因素試驗(yàn)、加速試驗(yàn)和長期試驗(yàn)。影響因素試驗(yàn)和加速試驗(yàn)結(jié)果均顯示甲基吡啶磷在考察期內(nèi)性質(zhì)穩(wěn)定,且在高相對濕度(93%)條件下,在考察期內(nèi)樣品的吸濕增重僅為0.2%。24個(gè)月的長期試驗(yàn)結(jié)果顯示3批甲基吡啶磷貯存在溫度為25℃±2℃、相對濕度為60%±10%的條件下,其性狀、水分和熔點(diǎn)均未見明顯變化,而含量緩慢下降,下降范圍在0.4%~0.6%。
【圖文】：

mula of Oxazolo [4, 5仿中制成溶液，然升溫至 80 ℃，滴滴加結(jié)束后保溫 8 調(diào)至中性，繼續(xù)降吡啶-2(3H)酮，收[22]。反應(yīng)方程式見ll30% NaOH甲苯 / 氯仿和二硫化碳溶解在

mula of 6-Chloro-oxazole [4)酮溶解在 N,N-二甲基甲然后室溫下攪拌 1 h，倒-2(3H)酮[24]。反應(yīng)方程式加入到 25%的氫氧化鈉水 pH 至 6～7，用乙酸乙酯收率可達(dá) 88%[25]。反應(yīng)
【學(xué)位授予單位】：浙江工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號】：O657.63;TS254.7

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3 孟紀(jì)文;于海軍;趙永濤;;VA唑[4,5-b]吡啶-2(3H)酮的合成[J];精細(xì)化工中間體;2013年06期

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本文編號：2612614