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中藥生物堿類組分與單體純化制備

發(fā)布時(shí)間:2024-05-18 11:09
  目的:中藥中所含有的化學(xué)成分復(fù)雜多樣,各成分混雜,使用傳統(tǒng)方法分離純化較為困難,也難以進(jìn)行有效物質(zhì)基礎(chǔ)研究,導(dǎo)致現(xiàn)代中藥研究發(fā)展緩慢。針對(duì)這些問題,我們需要建立更簡(jiǎn)單易行、方便快捷的純化分離方法,進(jìn)行中藥復(fù)雜化合物成分研究。方法:本文以中藥延胡索和荷葉為例,利用延胡索中兩類生物堿成分在不同p H值條件下自身電荷性質(zhì)不同,通過調(diào)節(jié)流動(dòng)相的p H值,建立了延胡索不同生物堿類組分分離方法;利用荷葉中生物堿和黃酮所帶基團(tuán)及電荷性質(zhì)的不同,采用表面正電荷填料C18HCE,開發(fā)了一種分離荷葉生物堿及黃酮類組分的分離純化方法。結(jié)果:利用針對(duì)延胡索及荷葉兩種中藥材中生物堿成分開發(fā)的組分分離方法,通過放大制備實(shí)驗(yàn),成功制備得到了延胡索及荷葉生物堿類組分,其中延胡索兩種生物堿類組分純度分別達(dá)到84.0%和60.7%以上,荷葉生物堿根據(jù)活性篩選導(dǎo)向分離純化出8個(gè)生物堿單體。結(jié)論:中藥材中含有大量復(fù)雜多樣的化學(xué)成分,并且其中很多同類化合物結(jié)構(gòu)和藥理活性都十分相似,使得單一化合物的分離非常困難。但是如果將結(jié)構(gòu)及藥理活性相似的化合物作為一個(gè)獨(dú)立的單元進(jìn)行分離,對(duì)其結(jié)構(gòu)性質(zhì)進(jìn)行歸納總結(jié),從而開發(fā)出新的組分分離制備方...

【文章頁數(shù)】:78 頁

【學(xué)位級(jí)別】:碩士

【部分圖文】:

圖1-1延胡索生物堿的母核結(jié)構(gòu)

圖1-1延胡索生物堿的母核結(jié)構(gòu)

延胡索中包含的化學(xué)成分主要為生物堿、淀粉、多糖、揮發(fā)油,以及植物中常見的碳水化合物、黏液質(zhì)、樹脂、揮發(fā)油、無機(jī)微量元素等[13,14]。近年來隨著色譜等分離純化技術(shù)的發(fā)展,越來越多的化學(xué)成分被發(fā)現(xiàn)及利用。到目前為止,已經(jīng)有超過60余種生物堿成分和20余種非生物堿成分被分離鑒定出來....


圖1-2荷葉生物堿母核結(jié)構(gòu)

圖1-2荷葉生物堿母核結(jié)構(gòu)

荷葉中主要藥理活性成分為黃酮,生物堿次之,除此之外還含有大量的植物中常見的其他成分如多糖、揮發(fā)油、葉綠素、脂質(zhì)、鞣質(zhì)等。荷葉生物堿研究自20世紀(jì)60年代開始,由日本學(xué)者福田真雄首次從荷葉中分離出,蓮堿、荷葉堿、O-去甲基荷葉堿三種生物堿,此后便不斷有研究者對(duì)荷葉生物堿進(jìn)行研究,發(fā)....


圖2-1延胡索提取物在不同緩沖鹽條件下的分離譜圖(a)1%磷酸三乙胺緩沖溶液,(b-d)0.1mol/L醋酸銨緩沖溶液pH值分別為6.8、6.5、6.0

圖2-1延胡索提取物在不同緩沖鹽條件下的分離譜圖(a)1%磷酸三乙胺緩沖溶液,(b-d)0.1mol/L醋酸銨緩沖溶液pH值分別為6.8、6.5、6.0

生物堿類成分自身顯堿性,會(huì)在硅膠基質(zhì)的色譜填料上產(chǎn)生拖尾現(xiàn)象,死吸附嚴(yán)重,使得樣品制備選擇性及分離效率低下[66],在工藝生產(chǎn)中往往需要多個(gè)硅膠色譜柱反復(fù)多次分離才能得到純凈的化合物。為了解決這些問題,研究者提出了不同的解決方案,如使用封尾處理的色譜填料、添加緩沖鹽溶液防止游離硅....


圖2-2延胡索提取物主要色譜峰的紫外吸收譜圖

圖2-2延胡索提取物主要色譜峰的紫外吸收譜圖

通過DAD檢測(cè)器,對(duì)圖中各個(gè)色譜峰的紫外光譜圖進(jìn)行分析(如圖2-2所示),分析發(fā)現(xiàn)圖中色譜峰1~6均具有季銨型小檗堿類生物堿的特征吸收,而色譜峰8~12則為叔胺型原小檗堿類生物堿的特征吸收,峰7海罌粟堿為阿樸啡類生物堿的特征吸收。通過與實(shí)驗(yàn)室自制的延胡索生物堿對(duì)照品進(jìn)行對(duì)照分析,....



本文編號(hào):3976842

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