有機(jī)胺是重要的化工中間體,因其有著極其重要的生理和生物活性,胺在自然界中廣泛存在。胺的合成方法有很多,不同化學(xué)結(jié)構(gòu)的胺在性質(zhì)和合成純化過程中有相似的地方同時也存在很大的差異性,掌握有機(jī)胺的性質(zhì)以及合成和純化的方法是研究的基礎(chǔ)。本文主要選取了三例不同結(jié)構(gòu)且具有代表性的有機(jī)胺進(jìn)行了研究比較,論文的具體內(nèi)容主要分為三部分:第一部分是對工廠回收的乙二胺鹽酸鹽進(jìn)行提純處理。實(shí)驗(yàn)首先對乙二胺鹽酸鹽樣品的成分進(jìn)行分析,得出鹽酸含量為38.59%,乙二胺的含量60.86%。采用固體氫氧化鈉為中和劑與熔融狀態(tài)下的乙二胺鹽酸鹽直接反應(yīng)得到純度為84%的乙二胺,乙二胺產(chǎn)率為91%。優(yōu)化實(shí)驗(yàn)得出氫氧化鈉的實(shí)驗(yàn)最佳用量應(yīng)為理論用量的1.2倍。乙二胺脫水純化工藝研究得出使用固體氫氧化鈉吸附脫水可以使乙二胺純度達(dá)到97%,使用單塔間歇精餾,并加入1,4-丁二醇共沸劑脫水可得到純度為99%的乙二胺。第二部分是以二氯二乙醚為原料,采用蓋布瑞爾合成法制備得到2’-氧基二乙胺。在純化過程中以乙二胺鹽酸鹽的提純?yōu)閰⒄栈A(chǔ),首先通過與鹽酸反應(yīng)生成鹽酸鹽方法進(jìn)行純化,再用氫氧化鈉固體中和得到高純度2’-氧基二乙胺。優(yōu)化實(shí)驗(yàn)得出中...

【文章頁數(shù)】：70 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
Abstract
第一章 文獻(xiàn)綜述
    1.1 胺的概述
    1.2 胺的制備方法
        1.2.1 氨解胺化法
        1.2.2 蓋布瑞爾合成法
        1.2.3 腈的還原
        1.2.4 硝基化合物的還原
        1.2.5 酰胺的還原
    1.3 乙二胺
        1.3.1 乙二胺的性質(zhì)與應(yīng)用
        1.3.2 乙二胺的合成
        1.3.3 乙二胺脫水工藝
    1.4 2'-氧基二乙胺
        1.4.1 2'-氧基二乙胺性質(zhì)與應(yīng)用
        1.4.2 2'-氧基二乙胺的合成
    1.5 N,N-二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺
        1.5.1 N,N-二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺的性質(zhì)與應(yīng)用
        1.5.2 N,N-二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺的合成
    1.6 選題依據(jù)與研究內(nèi)容
        1.6.1 選題依據(jù)
        1.6.2 研究內(nèi)容
第二章 乙二胺的合成和純化技術(shù)研究
    2.1 引言
    2.2 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器
    2.3 乙二胺鹽酸鹽成分及性質(zhì)分析
        2.3.1 乙二胺鹽酸鹽中HCl含量的測定
        2.3.2 乙二胺鹽酸鹽中乙二胺含量的測定
        2.3.3 乙二胺鹽酸鹽熔融特性測定
    2.4 乙二胺鹽酸鹽制乙二胺
    2.5 結(jié)果討論與分析
        2.5.1 乙二胺的質(zhì)譜檢測分析
        2.5.2 乙二胺水分含量檢測分析
        2.5.3 乙二胺氣相色譜分析
        2.5.4 氫氧化鈉用量對反應(yīng)的影響
    2.6 乙二胺脫水純化研究
        2.6.1 物理吸附脫水
        2.6.2 間歇精餾脫水
    2.7 本章小結(jié)
第三章 2'-氧基二乙胺的合成與純化
    3.1 引言
    3.2 實(shí)驗(yàn)部分
        3.2.1 主要試劑
        3.2.2 主要實(shí)驗(yàn)儀器
    3.3 實(shí)驗(yàn)步驟
        3.3.1 中間體2,2'-二鄰苯二甲酰亞胺基二乙醚的合成
        3.3.2 產(chǎn)物2'-氧基二乙胺的合成
    3.4 2'-氧基二乙胺及其中間體的結(jié)構(gòu)表征
        3.4.1 2,2'-二鄰苯二甲酰亞胺基二乙醚的核磁氫譜分析
        3.4.2 2,2'-二鄰苯二甲酰亞胺基二乙醚的質(zhì)譜檢測分析
        3.4.3 2'-氧基二乙胺的核磁氫譜分析
        3.4.4 2'-氧基二乙胺的質(zhì)譜檢測分析
        3.4.5 2'-氧基二乙胺氣相色譜分析
    3.5 反應(yīng)的優(yōu)化
        3.5.1 反應(yīng)溶劑對中間體產(chǎn)率的影響
        3.5.2 反應(yīng)時間對中間體產(chǎn)率的影響
        3.5.3 萃取劑的選擇對產(chǎn)物收率的影響
        3.5.4 氨化方法對產(chǎn)物產(chǎn)率的影響
    3.6 本章小結(jié)
第四章 N,N-二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺的合成與純化
    4.1 引言
    4.2 實(shí)驗(yàn)部分
        4.2.1 主要試劑
        4.2.2 主要實(shí)驗(yàn)儀器
    4.3 實(shí)驗(yàn)步驟
        4.3.1 中間體三(2-氯乙基)胺鹽酸鹽的合成
        4.3.2 產(chǎn)物N,N-二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺的合成
    4.4 N,N-二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺及其中間體的結(jié)構(gòu)表征
        4.4.1 三(2-氯乙基)胺鹽酸鹽的核磁氫譜分析
        4.4.2 三(2-氯乙基)胺的質(zhì)譜檢測分析
        4.4.3 三(2-氯乙基)胺氣相色譜分析
        4.4.4 N,N-二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺的核磁氫譜分析
        4.4.5 N,N-二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺的質(zhì)譜檢測分析
        4.4.6 N,N-二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺氣相色譜分析
    4.5 結(jié)果和討論
        4.5.1 氨水用量對產(chǎn)物產(chǎn)率的影響
        4.5.2 反應(yīng)溫度對產(chǎn)物產(chǎn)率的影響
        4.5.3 攪拌反應(yīng)時間對產(chǎn)物產(chǎn)率的影響
    4.6 本章小結(jié)
第五章 結(jié)論
參考文獻(xiàn)
在校研究成果
致謝



本文編號：3856118