本文以丙烯酸甲酯、十八碳醇、2,6-二叔丁基苯酚為原料,合成3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸十八碳醇酯(抗氧劑1076),此反應(yīng)分為兩步,分別進(jìn)行Michael加成反應(yīng)和酯交換反應(yīng),分別以堿性催化劑二異丙基氨基鋰(LDA)和有機(jī)金屬酸性催化劑異辛酸鋅催化合成,對(duì)其合成工藝進(jìn)行了研究。并對(duì)合成產(chǎn)品進(jìn)行熱穩(wěn)定性和氧化誘導(dǎo)期測(cè)試,評(píng)價(jià)其抗氧化性能。首先對(duì)合成3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯(3,5-甲酯)進(jìn)行研究,考察制備催化劑(制催)反應(yīng)溫度(2,6-二叔丁基苯酚與催化劑反應(yīng))、反應(yīng)時(shí)間、催化劑種類、物料配比對(duì)反應(yīng)收率的影響,確定最佳工藝條件為:使用堿性催化劑LDA(二異丙基氨基鋰),選擇DMF為溶劑,在物料比n(丙烯酸甲酯):n(2,6-酚)=1.1:1時(shí)(摩爾比,下同),制催反應(yīng)溫度1 10℃反應(yīng)2h,在140℃的條件下與丙烯酸甲酯反應(yīng)2.5 h,收率為98%,純度高達(dá)98.8%。然后對(duì)抗氧劑1076進(jìn)行研究,考察了溶劑種類、催化劑種類、物料配比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間對(duì)反應(yīng)收率的影響,確定最佳工藝條件為:使用異辛酸鋅催化劑,選擇甲基環(huán)己烷為溶劑,反應(yīng)溫度為130℃...

【文章頁(yè)數(shù)】：63 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
Abstract
第一章 緒論
    1.1 引言
        1.1.1 高分子材料氧化機(jī)理
        1.1.2 抗氧劑的作用機(jī)理
    1.2 抗氧劑的研究現(xiàn)狀
        1.2.1 主要抗氧劑的分類
        1.2.2 受阻酚抗氧劑的研究進(jìn)展
    1.3 影響受阻酚抗氧劑效率的因素
        1.3.1 化學(xué)結(jié)構(gòu)
        1.3.2 分子量
        1.3.3 自由基穩(wěn)定劑
    1.4 抗氧劑性能評(píng)價(jià)方法
        1.4.1 差式掃描量熱法(DSC)
        1.4.2 光譜法
        1.4.3 色譜法
    1.5 選擇抗氧劑的原則
    1.6 本課題目的、意義及內(nèi)容
        1.6.1 研究目的與意義
        1.6.2 研究?jī)?nèi)容
第二章 抗氧劑1076的合成工藝優(yōu)化及性能測(cè)試
    2.1 實(shí)驗(yàn)原料與試劑
    2.2 實(shí)驗(yàn)儀器
    2.3 中間體3,5-甲酯的合成
        2.3.1 中間體3,5-甲酯的合成機(jī)理
        2.3.2 中間體3,5-甲酯的合成方法
    2.4 抗氧劑1076的合成
        2.4.1 抗氧劑1076的合成機(jī)理
        2.4.2 抗氧劑1076的合成方法
        2.4.3 高密度聚乙烯(HDPE)試樣的制備
        2.4.4 HDPE老化試驗(yàn)
    2.5 結(jié)構(gòu)表征
        2.5.1 紅外光譜的測(cè)定(FTIR)
        2.5.2 核磁的測(cè)定(1H-NMR)
        2.5.3 熔點(diǎn)的測(cè)定
        2.5.4 高效液相色譜(HPLC)
    2.6 性能測(cè)試
        2.6.1 熱重(TG)測(cè)試
        2.6.2 熱流率(DSC)測(cè)試
        2.6.3 氧化誘導(dǎo)期測(cè)試
    2.7 數(shù)據(jù)計(jì)算
第三章 中間體3,5-甲酯的合成及性能研究
    3.1 中間體3,5-甲酯的合成方法優(yōu)化
        3.1.1 催化劑種類對(duì)收率的影響
        3.1.2 反應(yīng)溫度對(duì)收率的影響
        3.1.3 反應(yīng)時(shí)間對(duì)收率的影響
        3.1.4 物料比對(duì)收率的影響
    3.2 中間體3,5-甲酯的結(jié)構(gòu)分析表征
        3.2.1 中間體3,5-甲酯的熔點(diǎn)
        3.2.2 中間體3,5-甲酯的高效液相色譜圖
        3.2.3 中間體3,5-甲酯的紅外譜圖
        3.2.4 中間體3,5-甲酯的核磁譜圖
    3.3 中間體3,5-甲酯的性能測(cè)試
        3.3.1 中間體3,5-甲酯的TG測(cè)試
        3.3.2 中間體3,5-甲酯的DSC測(cè)試
    3.4 本章小結(jié)
第四章 抗氧劑1076的合成及性能研究
    4.1 抗氧劑1076的合成方法優(yōu)化
        4.1.1 溶劑種類對(duì)收率的影響
        4.1.2 催化劑種類對(duì)收率的影響
        4.1.3 反應(yīng)溫度對(duì)收率的影響
        4.1.4 反應(yīng)時(shí)間對(duì)收率的影響
        4.1.5 物料比對(duì)收率的影響
    4.2 抗氧劑1076的結(jié)構(gòu)分析表征
        4.2.1 抗氧劑1076的熔點(diǎn)
        4.2.2 抗氧劑1076的高效液相色譜圖
        4.2.3 抗氧劑1076的紅外譜圖
        4.2.4 抗氧劑1076的核磁譜圖
    4.3 抗氧劑1076的性能測(cè)試
        4.3.1 抗氧劑1076的TG測(cè)試
        4.3.2 抗氧劑1076的DSC測(cè)試
        4.3.3 氧化誘導(dǎo)期測(cè)試
    4.4 本章小結(jié)
第五章 結(jié)論與展望
    5.1 結(jié)論
    5.2 展望
參考文獻(xiàn)
發(fā)表論文和參加科研情況
致謝



本文編號(hào)：3816297