發(fā)布時間：2023-05-07 15:10

　　癸二酸是一種重要的化工中間體,已被廣泛用于制造高溫潤滑油、工程塑料、人造香料、樹脂、纖維和化妝品等一系列產(chǎn)品。目前,工業(yè)上主要采用以苯酚或甲酚為稀釋劑的高溫堿熔裂解蓖麻油法制取癸二酸,這就造成了產(chǎn)品的純度低、色號高,且大量含酚廢水需要處理等一系列問題。同時,蓖麻油在裂解過程中的產(chǎn)生的副產(chǎn)物甘油可在高溫下分解為劇毒的丙烯醛,進而造成環(huán)境污染。因此,為了進一步提高產(chǎn)品的收率和質量,探索制取癸二酸的綠色新工藝具有重要的意義。無稀釋劑的固相裂解可以有效避免苯酚或甲酚在反應體系中的引入。蓖麻油通過皂化反應得到的固體蓖麻油酸鈉,可直接與堿、催化劑混合后通過高溫裂解制取癸二酸,從而有效的避免了稀釋劑的加入。以管式爐作為反應器,經(jīng)過工藝優(yōu)化得到固相裂解的最佳反應條件為:三氧化二鐵用量為1%,蓖麻油酸鈉與氫氧化鉀的質量比為5:4,反應時間1 h,反應溫度270℃,真空度0.09 MPa。在此條件下,癸二酸收率為70.2%,純度為98.1%。固相裂解法大幅度縮短了反應時間,是一種綠色的、無稀釋劑的反應模式。對傳統(tǒng)的堿熔裂解蓖麻油法進行改進可以有效提高癸二酸的收率和質量。蓖麻油通過酯交換或皂化酸化反應可以有...

【文章頁數(shù)】：74 頁

【學位級別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
abstract
1 緒論
    1.1 癸二酸
        1.1.1 癸二酸的性質
        1.1.2 癸二酸的用途
    1.2 蓖麻油
        1.2.1 蓖麻油的性質
        1.2.2 蓖麻油的用途
    1.3 癸二酸制備工藝研究進展
    1.4 癸二酸精制工藝研究進展
    1.5 本課題研究目的和意義
    1.6 本課題研究內容
2 理論基礎
    2.1 制備蓖麻油酸甲酯的反應機理
    2.2 制備蓖麻油酸的反應機理
    2.3 制備癸二酸的反應機理
    2.4 蓖麻油酸含量的測定
3 固相裂解蓖麻油酸鈉制備癸二酸
    3.1 實驗所需藥品與儀器
        3.1.1 實驗所需藥品
        3.1.2 實驗所需儀器
    3.2 實驗方案
    3.3 實驗裝置
    3.4 實驗流程
    3.5 實驗步驟
        3.5.1 蓖麻油酸鈉的制備
        3.5.2 固相裂解
        3.5.3 后處理
    3.6 結果與討論
        3.6.1 催化劑對于癸二酸收率的影響
        3.6.2 堿用量對于癸二酸收率的影響
        3.6.3 反應時間對于癸二酸收率的影響
        3.6.4 反應溫度對于癸二酸收率的影響
        3.6.5 真空度對于癸二酸收率的影響
    3.7 癸二酸的表征
        3.7.1 紅外光譜分析
        3.7.2 氣相色譜分析
        3.7.3 熔點測定
        3.7.4 鉑鈷色號測定
    3.8 本章小結
4 堿熔裂解法制備癸二酸
    4.1 實驗所需藥品與儀器
        4.1.1 實驗所需藥品
        4.1.2 實驗所需儀器
    4.2 實驗方案
    4.3 實驗裝置
    4.4 實驗流程
    4.5 實驗步驟
        4.5.1 反應原料的制備
        4.5.2 稀釋劑的選擇
        4.5.3 催化劑的選擇
        4.5.4 堿用量,反應溫度和反應時間的優(yōu)化
        4.5.5 后處理
    4.6 結果與討論
        4.6.1 稀釋劑于癸二酸收率的影響
        4.6.2 催化劑對于癸二酸收率的影響
        4.6.3 油堿比對于癸二酸收率的影響
        4.6.4 反應時間對于癸二酸收率的影響
        4.6.5 反應溫度對于癸二酸收率的影響
    4.7 癸二酸的表征
        4.7.1 紅外光譜分析
        4.7.2 純度分析
        4.7.3 熔點分析
        4.7.4 鉑鈷色號的測定
        4.7.5 鉛含量的測定
        4.7.6 癸二酸質量分析
    4.8 本章小結
5 癸二酸精制工藝研究
    5.1 實驗所需藥品與儀器
        5.1.1 實驗所需藥品
        5.1.2 實驗所需儀器
    5.2 實驗方案
    5.3 實驗流程
    5.4 實驗步驟
        5.4.1 癸二酸二鈉鹽的制備
        5.4.2 精制
        5.4.3 鉑鈷色號的測定
    5.5 結果與討論
        5.5.1 萃取溫度對于癸二酸色號的影響
        5.5.2 萃取劑對于癸二酸色號的影響
        5.5.3 萃取時間對于癸二酸色號的影響
        5.5.4 吸附劑對于癸二酸色號的影響
    5.6 癸二酸的表征
        5.6.1 紅外光譜分析
        5.6.2 氣相色譜分析
    5.7 本章小結
6 總結與展望
    6.1 結論
    6.2 不足與建議
參考文獻
攻讀碩士期間發(fā)表的論文及所取得的研究成果
致謝



本文編號：3810808