4,4’-二羥基二苯硫醚是一種對(duì)稱的芳香基硫化物,是化工醫(yī)藥和材料合成的重要中間體。在醫(yī)藥合成方面,包括抗關(guān)節(jié)炎藥物、抗癌藥物、免疫抑制劑等。在合成材料方面,包括環(huán)氧樹脂材料、電致變色材料、光子晶體結(jié)構(gòu)彩色材料、光引發(fā)劑等。此外,4,4’-二羥基二苯硫醚還可以調(diào)控聚L-乳酸的結(jié)晶能力進(jìn)而改善其性能。鑒于4,4’-二羥基二苯硫醚如此廣闊的應(yīng)用前景,開展4,4’-二羥基二苯硫醚制備工藝的研究和工業(yè)化生產(chǎn)具有重大意義。本文以苯酚、二氯化硫?yàn)橹饕�、以溴化鉀為催化劑開展了4,4’-二羥基二苯硫醚制備工藝研究,主要研究工作及結(jié)論如下:1、通過預(yù)實(shí)驗(yàn)確定出了以苯酚、二氯化硫?yàn)樵系暮铣?,4’-二羥基二苯硫醚的可行性,建立了高效液相色譜和氣相色譜聯(lián)合檢測(cè)反應(yīng)液成分的方法,并經(jīng)核磁共振氫譜和紅外吸收光譜確認(rèn)產(chǎn)物結(jié)構(gòu)。2、通過單因素實(shí)驗(yàn)對(duì)合成工藝條件進(jìn)行初步優(yōu)化,考察了苯酚與二氯化硫的摩爾比、溶劑種類、溶劑總量、混合溶劑質(zhì)量比、反應(yīng)溫度,反應(yīng)時(shí)間、溶解苯酚與二氯化硫的溶劑質(zhì)量比等因素對(duì)反應(yīng)收率的影響,獲得了較優(yōu)的合成工藝條件為:苯酚與二氯化硫摩爾比為2:1.1,催化劑溴化鉀用量為0.06%,反應(yīng)溫度... 

【文章來源】：鄭州大學(xué)河南省211工程院校

【文章頁數(shù)】：79 頁

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
Abstract
1 緒論
    1.1 前言
    1.2 硫醚的研究進(jìn)展
        1.2.1 烷基硫醚類化合物的合成方法
        1.2.2 烯基硫醚類化合物的合成方法
        1.2.3 炔基硫醚類化合物的合成方法
        1.2.4 芳基硫醚類化合物的合成方法
    1.3 4,4’-二羥基二苯硫醚的合成方法
        1.3.1 硫磺法
        1.3.2 二氯化硫法
        1.3.3 二苯亞砜還原法
        1.3.4 氯化亞砜法
        1.3.5 其他方法
    1.4 擬采用工藝路線
    1.5 課題研究的內(nèi)容與意義
    1.6 課題研究的創(chuàng)新點(diǎn)
2 預(yù)實(shí)驗(yàn)
    2.1 實(shí)驗(yàn)試劑與實(shí)驗(yàn)儀器
    2.2 分析方法
        2.2.1 HPLC的分析條件的確定
        2.2.2 HPLC校正因子的測(cè)定
        2.2.3 GC的分析條件的確定
        2.2.4 GC校正因子的測(cè)定
        2.2.5 TLC分離的檢測(cè)條件
        2.2.6 核磁、紅外、熔點(diǎn)的測(cè)定條件
    2.3 實(shí)驗(yàn)裝置
    2.4 苯酚、氯化亞砜為原料的預(yù)實(shí)驗(yàn)
        2.4.1 實(shí)驗(yàn)原理
        2.4.2 實(shí)驗(yàn)步驟
        2.4.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
    2.5 苯酚、氯化亞砜為原料的實(shí)驗(yàn)表征分析
        2.5.1 氣相色譜圖
        2.5.2 液相色譜圖
        2.5.3 核磁共振氫譜圖
        2.5.4 紅外吸收光譜圖
    2.6 苯酚、二氯化硫?yàn)樵系念A(yù)實(shí)驗(yàn)
        2.6.1 實(shí)驗(yàn)原理
        2.6.2 實(shí)驗(yàn)步驟
        2.6.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
    2.7 苯酚、二氯化硫?yàn)樵系膶?shí)驗(yàn)表征分析
        2.7.1 氣相色譜圖
        2.7.2 液相色譜圖
        2.7.3 核磁共振氫譜圖
        2.7.4 紅外吸收光譜圖
    2.8 小結(jié)
3 4,4’-二羥基二苯硫醚合成工藝研究
    3.1 實(shí)驗(yàn)部分
        3.1.1 實(shí)驗(yàn)試劑與實(shí)驗(yàn)儀器
        3.1.2 實(shí)驗(yàn)原理
        3.1.3 反應(yīng)機(jī)理分析
        3.1.4 實(shí)驗(yàn)步驟
        3.1.5 分析方法
        3.1.6 實(shí)驗(yàn)裝置
    3.2 單因素實(shí)驗(yàn)
        3.2.1 原料摩爾比對(duì)反應(yīng)收率的影響結(jié)果
        3.2.2 溶劑種類對(duì)反應(yīng)收率的影響結(jié)果
        3.2.3 滴加溫度對(duì)反應(yīng)收率的影響結(jié)果
        3.2.4 溶劑總量對(duì)反應(yīng)收率的影響結(jié)果
        3.2.5 滴加時(shí)間對(duì)反應(yīng)收率的影響結(jié)果
        3.2.6 混合溶劑比例對(duì)反應(yīng)收率的影響結(jié)果
        3.2.7 催化劑量對(duì)反應(yīng)收率的影響結(jié)果
        3.2.8 溶解苯酚與二氯化硫的溶劑質(zhì)量比對(duì)反應(yīng)收率的影響結(jié)果
        3.2.9 其他因素對(duì)反應(yīng)收率的影響結(jié)果
    3.3 響應(yīng)曲面實(shí)驗(yàn)優(yōu)化
        3.3.1 響應(yīng)曲面因素的選取及實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)
        3.3.2 模型的建立與分析
        3.3.3 響應(yīng)曲面結(jié)果分析
        3.3.4 最佳工藝條件的確定
    3.4 放大實(shí)驗(yàn)
    3.5 反應(yīng)液表征分析
        3.5.1 液相色譜圖
        3.5.2 氣相色譜圖
    3.6 副產(chǎn)物的確定
    3.7 小結(jié)
4 產(chǎn)品的重結(jié)晶及表征
    4.1 粗產(chǎn)品的精制
        4.1.1 重結(jié)晶溶劑種類對(duì)產(chǎn)品收率、純度影響
        4.1.2 重結(jié)晶溶劑量對(duì)產(chǎn)品純度、收率影響
    4.2 重結(jié)晶產(chǎn)品形態(tài)
    4.3 重結(jié)晶產(chǎn)品的表征分析
    4.4 小結(jié)
5 結(jié)論與展望
    5.1 結(jié)論
    5.2 展望
參考文獻(xiàn)
個(gè)人簡(jiǎn)歷
致謝


【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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碩士論文
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[2]乙烯基硫醚和苯并噻唑衍生物的選擇性合成研究[D]. 王章林.溫州大學(xué) 2009



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