以4-氨基二苯胺和甲基異戊基甲酮為原料,采用Pt/C系列催化劑對(duì)抗氧劑N-（1,4-二甲基戊基）-N’-苯基對(duì)苯二胺（抗氧劑7PPD）合成工藝進(jìn)行了研究。分別對(duì)六種商品活性炭進(jìn)行了SEM、N₂低溫物理吸附、Boehm滴定、激光粒度分析等表征,結(jié)合反應(yīng)特點(diǎn)選定適用于該反應(yīng)的活性炭作為載體。通過(guò)氧化處理、高溫處理和水熱處理對(duì)載體進(jìn)行改性。結(jié)果表明,隨著HNO₃和H₂O₂濃度的升高,活性炭表面含氧基團(tuán)明顯增多,氧化作用過(guò)強(qiáng)會(huì)破壞活性炭骨架;N₂保護(hù)下,隨著熱處理溫度的升高,表面含氧基團(tuán)總量減少;水熱條件下,隨著溫度的升高,羧基和內(nèi)酯基含量降低,酚羥基含量升高。采用浸漬還原法制備了Pt/C系列催化劑,并通過(guò)TEM、ICP等方法對(duì)催化劑進(jìn)行表征,研究了制備方法對(duì)催化劑的影響。結(jié)果表明,隨著理論負(fù)載量的增大,負(fù)載率降低,且活性金屬納米粒子的粒徑增大并出現(xiàn)輕微的團(tuán)聚現(xiàn)象;采用液相還原法會(huì)出現(xiàn)明顯的團(tuán)聚現(xiàn)象,氣相還原更有利于金屬納米粒子的分散。將不同方法制備的Pt/C催化劑用于抗氧劑7PPD合... 

【文章來(lái)源】：青島科技大學(xué)山東省

【文章頁(yè)數(shù)】：81 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
abstract
1.文獻(xiàn)綜述
    1.1 引言
    1.2 橡膠抗氧劑7PPD的性質(zhì)與用途
        1.2.1 抗氧劑7PPD基本性質(zhì)
        1.2.2 抗氧劑7PPD主要用途
        1.2.3 抗氧劑7PPD作用機(jī)理及特點(diǎn)
    1.3 橡膠抗氧劑7PPD的合成方法
        1.3.1 席夫堿加氫法
        1.3.2 還原烷基化法
    1.4 橡膠抗氧劑7PPD合成用催化劑
        1.4.1 銅系催化劑
        1.4.2 負(fù)載型貴金屬催化劑
    1.5 負(fù)載型貴金屬催化劑研究進(jìn)展
        1.5.1 載體選擇
        1.5.2 活性炭載體改性
        1.5.3 催化劑制備方法
        1.5.4 硫化機(jī)理與方法
        1.5.5 催化劑失活與再生
    1.6 研究意義與研究?jī)?nèi)容
2.催化劑制備、表征與評(píng)價(jià)
    2.1 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑
    2.2 實(shí)驗(yàn)方法與步驟
        2.2.1 載體篩選
        2.2.2 載體預(yù)處理
        2.2.3 浸漬-還原法制備催化劑
        2.2.4 催化劑表征
        2.2.5 催化劑評(píng)價(jià)
    2.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析
        2.3.1 活性炭分析表征結(jié)果
        2.3.2 載體預(yù)處理結(jié)果分析
        2.3.3 浸漬-還原法制備催化劑
        2.3.4 催化劑表征結(jié)果
        2.3.5 催化劑評(píng)價(jià)結(jié)果
    2.4 小結(jié)
3.抗氧劑7PPD合成反應(yīng)工藝條件優(yōu)化
    3.1 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑
    3.2 實(shí)驗(yàn)步驟與分析方法
        3.2.1 席夫堿生成反應(yīng)實(shí)驗(yàn)步驟
        3.2.2 加氫反應(yīng)實(shí)驗(yàn)步驟
        3.2.3 加氫液常減壓蒸餾實(shí)驗(yàn)步驟
        3.2.4 分析方法與分析條件
        3.2.5 注意事項(xiàng)
    3.3 抗氧劑7PPD合成工藝條件優(yōu)化
        3.3.1 載體表面含氧基團(tuán)對(duì)席夫堿生成反應(yīng)的影響
        3.3.2 催化劑加入量對(duì)席夫堿生成反應(yīng)的影響
        3.3.3 催化劑加入量對(duì)抗氧劑7PPD合成反應(yīng)的影響
        3.3.4 酮胺摩爾比對(duì)反應(yīng)的影響
        3.3.5 溫度對(duì)反應(yīng)的影響
        3.3.6 氫氣壓力對(duì)反應(yīng)的影響
        3.3.7 攪拌轉(zhuǎn)速對(duì)反應(yīng)的影響
        3.3.8 催化劑壽命實(shí)驗(yàn)結(jié)果
        3.3.9 甲基異戊基甲酮套用實(shí)驗(yàn)
    3.4 小結(jié)
4.催化劑失活原因分析及其再生方法
    4.1 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑
    4.2 實(shí)驗(yàn)步驟與分析方法
    4.3 催化劑失活原因分析
        4.3.1 活性金屬比表面積與含量的變化
        4.3.2 粉末粒度變化
        4.3.3 活性金屬納米粒子變化
        4.3.4 載體孔結(jié)構(gòu)變化
    4.4 催化劑失活原因小結(jié)
    4.5 催化劑再生
    4.6 再生后催化劑的表征與評(píng)價(jià)
        4.6.1 金屬表面積的變化
        4.6.2 催化劑孔結(jié)構(gòu)的變化
        4.6.3 再生后催化劑評(píng)價(jià)
    4.7 小結(jié)
結(jié)論
參考文獻(xiàn)
致謝
攻讀學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文
申請(qǐng)的專(zhuān)利


【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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[2]電催化析氧反應(yīng)過(guò)渡金屬磷化物和硫化物催化劑研究進(jìn)展（英文）[J]. 彭立山,SyedShoaib Ahmad Shah,魏子棟.  催化學(xué)報(bào). 2018(10)
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博士論文
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[2]Pd/C催化劑載體表面微環(huán)境與前驅(qū)體吸附行為研究[D]. 梁秋霞.浙江工業(yè)大學(xué) 2008

碩士論文
[1]Pt/C催化氧化雙甘膦反應(yīng)過(guò)程研究[D]. 周凱.浙江大學(xué) 2017
[2]鉑催化劑催化二氯苯加氫脫氯的研究[D]. 和璐.青島科技大學(xué) 2015
[3]Fe3O4/C復(fù)合物制備及其負(fù)載Pt催化劑催化性能研究[D]. 吳曉涵.青島科技大學(xué) 2015
[4]碳材料負(fù)載鉑催化劑催化氯苯加氫脫氯的研究[D]. 白強(qiáng).青島科技大學(xué) 2014
[5]防老劑4010NA的合成工藝研究[D]. 韓曉龍.青島科技大學(xué) 2014
[6]橡膠防老劑4020合成工藝的研究[D]. 于文龍.青島科技大學(xué) 2013



本文編號(hào)：3634026