以4-氨基二苯胺和甲基異戊基甲酮為原料,采用Pt/C系列催化劑對抗氧劑N-（1,4-二甲基戊基）-N’-苯基對苯二胺（抗氧劑7PPD）合成工藝進行了研究。分別對六種商品活性炭進行了SEM、N₂低溫物理吸附、Boehm滴定、激光粒度分析等表征,結(jié)合反應(yīng)特點選定適用于該反應(yīng)的活性炭作為載體。通過氧化處理、高溫處理和水熱處理對載體進行改性。結(jié)果表明,隨著HNO₃和H₂O₂濃度的升高,活性炭表面含氧基團明顯增多,氧化作用過強會破壞活性炭骨架;N₂保護下,隨著熱處理溫度的升高,表面含氧基團總量減少;水熱條件下,隨著溫度的升高,羧基和內(nèi)酯基含量降低,酚羥基含量升高。采用浸漬還原法制備了Pt/C系列催化劑,并通過TEM、ICP等方法對催化劑進行表征,研究了制備方法對催化劑的影響。結(jié)果表明,隨著理論負載量的增大,負載率降低,且活性金屬納米粒子的粒徑增大并出現(xiàn)輕微的團聚現(xiàn)象;采用液相還原法會出現(xiàn)明顯的團聚現(xiàn)象,氣相還原更有利于金屬納米粒子的分散。將不同方法制備的Pt/C催化劑用于抗氧劑7PPD合... 

【文章來源】：青島科技大學山東省

【文章頁數(shù)】：81 頁

【學位級別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
abstract
1.文獻綜述
    1.1 引言
    1.2 橡膠抗氧劑7PPD的性質(zhì)與用途
        1.2.1 抗氧劑7PPD基本性質(zhì)
        1.2.2 抗氧劑7PPD主要用途
        1.2.3 抗氧劑7PPD作用機理及特點
    1.3 橡膠抗氧劑7PPD的合成方法
        1.3.1 席夫堿加氫法
        1.3.2 還原烷基化法
    1.4 橡膠抗氧劑7PPD合成用催化劑
        1.4.1 銅系催化劑
        1.4.2 負載型貴金屬催化劑
    1.5 負載型貴金屬催化劑研究進展
        1.5.1 載體選擇
        1.5.2 活性炭載體改性
        1.5.3 催化劑制備方法
        1.5.4 硫化機理與方法
        1.5.5 催化劑失活與再生
    1.6 研究意義與研究內(nèi)容
2.催化劑制備、表征與評價
    2.1 實驗儀器與試劑
    2.2 實驗方法與步驟
        2.2.1 載體篩選
        2.2.2 載體預(yù)處理
        2.2.3 浸漬-還原法制備催化劑
        2.2.4 催化劑表征
        2.2.5 催化劑評價
    2.3 實驗結(jié)果與分析
        2.3.1 活性炭分析表征結(jié)果
        2.3.2 載體預(yù)處理結(jié)果分析
        2.3.3 浸漬-還原法制備催化劑
        2.3.4 催化劑表征結(jié)果
        2.3.5 催化劑評價結(jié)果
    2.4 小結(jié)
3.抗氧劑7PPD合成反應(yīng)工藝條件優(yōu)化
    3.1 實驗儀器與試劑
    3.2 實驗步驟與分析方法
        3.2.1 席夫堿生成反應(yīng)實驗步驟
        3.2.2 加氫反應(yīng)實驗步驟
        3.2.3 加氫液常減壓蒸餾實驗步驟
        3.2.4 分析方法與分析條件
        3.2.5 注意事項
    3.3 抗氧劑7PPD合成工藝條件優(yōu)化
        3.3.1 載體表面含氧基團對席夫堿生成反應(yīng)的影響
        3.3.2 催化劑加入量對席夫堿生成反應(yīng)的影響
        3.3.3 催化劑加入量對抗氧劑7PPD合成反應(yīng)的影響
        3.3.4 酮胺摩爾比對反應(yīng)的影響
        3.3.5 溫度對反應(yīng)的影響
        3.3.6 氫氣壓力對反應(yīng)的影響
        3.3.7 攪拌轉(zhuǎn)速對反應(yīng)的影響
        3.3.8 催化劑壽命實驗結(jié)果
        3.3.9 甲基異戊基甲酮套用實驗
    3.4 小結(jié)
4.催化劑失活原因分析及其再生方法
    4.1 實驗儀器與試劑
    4.2 實驗步驟與分析方法
    4.3 催化劑失活原因分析
        4.3.1 活性金屬比表面積與含量的變化
        4.3.2 粉末粒度變化
        4.3.3 活性金屬納米粒子變化
        4.3.4 載體孔結(jié)構(gòu)變化
    4.4 催化劑失活原因小結(jié)
    4.5 催化劑再生
    4.6 再生后催化劑的表征與評價
        4.6.1 金屬表面積的變化
        4.6.2 催化劑孔結(jié)構(gòu)的變化
        4.6.3 再生后催化劑評價
    4.7 小結(jié)
結(jié)論
參考文獻
致謝
攻讀學位期間發(fā)表的學術(shù)論文
申請的專利


【參考文獻】：
期刊論文
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博士論文
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碩士論文
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本文編號：3634026