發(fā)布時間：2021-12-10 21:36

　　傳統(tǒng)的聚氨酯膠黏劑由異氰酸酯與多元醇的聚合反應制備,對多種材料有著良好的化學粘結(jié)力,應用廣泛。但由于其反應原料來自石油化工,具有不可再生、價格高昂和環(huán)境污染等問題,因此尋找環(huán)境友好來源廣泛的生物質(zhì)原料替代多元醇備受關(guān)注。木質(zhì)素來自生物質(zhì),作為制漿和生物煉制的副產(chǎn)物,產(chǎn)量巨大,且其化學結(jié)構(gòu)中具有酚/脂肪族羥基等官能團,具有替代多元醇制備膠黏劑的潛在價值。通常,木質(zhì)素結(jié)構(gòu)復雜,因其來源和分離工藝而異。乙酸木質(zhì)素是一種有機溶劑木質(zhì)素,在某些有機溶劑中溶解性較好,這有助于改善界面相容性和反應改性。本文以甘蔗渣為原料,經(jīng)苯醇混合液抽提后,用乙酸精煉方法制備乙酸木質(zhì)素。然后對提取的木質(zhì)素的碳水化合物含量、元素組成、分子量、灰分含量等進行測定分析,再利用FT-IR、¹H-NMR、¹³C-NMR和³¹P-NMR對其官能團進行表征,探討其結(jié)構(gòu)和性質(zhì)。結(jié)果表明木質(zhì)素中水分僅含2.32%,灰分僅含1.56%,總羥基含量達4.21 mmol/g。對于前面分離的乙酸木質(zhì)素,進一步脫甲基化或者羥甲基化改性,提高木質(zhì)素羥基的含量,來提高木質(zhì)素作為多元... 

【文章來源】：華南理工大學廣東省 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校

【文章頁數(shù)】：83 頁

【學位級別】：碩士

【部分圖文】：

木質(zhì)素中的主要連接

第二章乙酸木質(zhì)素的提取及表征17AAL2.321.56純化的乙酸蔗渣木質(zhì)素所含水分和灰分較少，有利于后續(xù)的改性及膠黏劑應用。2.4.3木質(zhì)素相對分子量及其分布表2-5乙酸木質(zhì)素的相對分子量及其分布樣品MnMwPDAAL421279161.88木質(zhì)素分子量與提取工藝有關(guān)，是高分子物質(zhì)的重要參數(shù)。乙酸蔗渣木質(zhì)素的數(shù)均分子量為4212，重均分子量為7916，多分散系數(shù)為1.88，與文獻報道的接近，說明乙酸蔗渣木質(zhì)素的質(zhì)量分布存在一定的不均一性。2.4.4木質(zhì)素甲氧基含量及元素分析表2-6乙酸木質(zhì)素的元素分析和甲氧基含量樣品C(%)H(%)O(%)Methoxyl(%)C9表達式AAL57.215.3537.4414.63C9H8.18O3.92(OCH3)0.99利用HS-GC及元素分析儀分別測出乙酸蔗渣木質(zhì)素的甲氧基含量及C、H、O元素的比例并算出該木質(zhì)素的C9表達式。C9單元分子量為209.59，C9表達式為C9H8.18O3.92(OCH3)0.99。2.4.5木質(zhì)素FT-IR分析圖2-1乙酸蔗渣木質(zhì)素(AAL)的紅外光譜譜圖

華南理工大學碩士學位論文18由圖2-1的FT-IR特征峰可知，在1600cm-1和1510cm-1有明顯的芳香環(huán)振動峰，說明木質(zhì)素在提取分離過程中保留了苯環(huán)的基本骨架。此外，在1126cm-1處還存在芳香核C-H伸縮振動(紫丁香基)，也符合木質(zhì)素的基本特征。3400cm-1代表羥基伸縮振動峰，而2850cm-1則是甲氧基特征峰，木質(zhì)素后續(xù)的結(jié)構(gòu)改性可以通過觀察這兩個基團峰的變化，來判斷是否改性成功。木質(zhì)素紅外各峰與對應結(jié)構(gòu)之間的關(guān)系如表2-7所示。表2-7乙酸木質(zhì)素的FT-IR特征峰及歸屬特征峰歸屬波數(shù)/cm-1O-H伸縮振動3400甲基，亞甲基中的C-H伸縮振動2926甲氧基中的C-H對稱伸縮振動2850芳環(huán)振動1600，1510甲基中脂肪族C-H和酚羥基O-H伸縮振動1370芳香核C-H伸縮振動(紫丁香基)11262.4.6木質(zhì)素的1H-NMR分析圖2-2乙酸蔗渣木質(zhì)素的1H-NMR譜圖在木質(zhì)素1H-NMR分析中，選取的定量內(nèi)標為苯甲醛(10μL)，特征峰值出現(xiàn)在10.0ppm處，對應于所選內(nèi)標苯甲醛中的-CHO質(zhì)子。8.0~7.0ppm處的共振峰歸屬于木質(zhì)素和內(nèi)標的芳族質(zhì)子。4.1~3.0ppm處的寬質(zhì)子信號對應于木質(zhì)素中脂肪族/芳香族甲氧基的質(zhì)子，換算積分得到的乙酸蔗渣木質(zhì)素甲氧基含量為：12.16mmol/g。2.4~1.5ppm處的峰是乙酰氧基質(zhì)子的對應峰，根據(jù)苯甲醛的相對分子質(zhì)量，對應其積分可用于換算木質(zhì)素的總羥基含量。換算得到的乙酸蔗渣木質(zhì)素總羥基含量為：6.36mmol/g。

【參考文獻】：
博士論文
[1]濕固化聚氨酯文物加固材料的制備與應用[D]. 趙星.西北大學 2019
[2]基于堿木質(zhì)素改性產(chǎn)物的聚氨酯材料的合成與性能研究[D]. 周萬鵬.華南理工大學 2017

碩士論文
[1]木質(zhì)素基聚氨酯材料的制備及其性能表征[D]. 劉芬.華南理工大學 2015
[2]改性草漿堿木質(zhì)素合成聚氨酯膠黏劑的研究[D]. 王婧.東北林業(yè)大學 2012



本文編號：3533435