中間相瀝青是由多種平面芳烴大分子組成的盤狀向列液晶,因具有來(lái)源廣泛、成炭率高、易石墨化等特點(diǎn),廣泛應(yīng)用于高端炭材料的制造,如超高模量碳纖維,高導(dǎo)熱碳纖維,泡沫炭和高端電極材料等。近年來(lái),隨著先進(jìn)炭材料在航空航天和國(guó)防軍工領(lǐng)域的需求快速加大,作為炭材料優(yōu)秀前驅(qū)體的中間相瀝青供不應(yīng)求。因此,研究具有優(yōu)異性能的中間相瀝青具有重要的科學(xué)意義和實(shí)用價(jià)值。本論文采用來(lái)源廣范、成本低廉的中溫煤焦油瀝青為原料,以非均相成核理論為基礎(chǔ)采用兩步法脫除原料中的灰分,再使用所得的凈化瀝青制備中間相瀝青,開(kāi)展了制備中間相瀝青的工藝和機(jī)理研究。首先,采用中溫煤焦油瀝青為原料,通過(guò)熱縮聚、熱溶過(guò)濾工藝制備了極低灰分的凈化瀝青。研究表明,非均相成核的中間相炭微球能夠富集瀝青中的灰分;通過(guò)對(duì)原料進(jìn)行適當(dāng)?shù)臒峥s聚再過(guò)濾除去負(fù)載灰分的炭微球,能夠有效地降低原料的灰分。在410℃熱縮聚溫度保溫5h再熱溶過(guò)濾制得的凈化瀝青灰分僅為90ppm,吡啶不溶物含量低于0.6%,碳?xì)浔葹?.67,保留了較高的芳香度。在此基礎(chǔ)上,將所得凈化瀝青用于制備中間相瀝青,探究了與其匹配的熱縮聚工藝。結(jié)果表明,較高的熱縮聚溫度有利于加快中間相瀝青的... 

【文章來(lái)源】：北京化工大學(xué)北京市 211工程院校 教育部直屬院校

【文章頁(yè)數(shù)】：83 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

圖１－２瀝青系中間相瀝青的形成過(guò)程示意圖??Ｆｉｇ．１－２?Ｆｏｒｍａｔｉｏｎ?ｐｒｏｃｅｓｓ?ｏｆ?ｐｉｔｃｈ－ｂａｓｅｄ?ｍｅｓｏｐｈａｓｅ．??

實(shí)驗(yàn)藥品??表２－１課題所用原料及試劑??Ｔａｂｌｅ?２－１?Ｒｅａｇｅｎｔｓ?ａｎｄ?ｒａｗ?ｍａｔｅｒｉａｌｓ?ｉｎ?ｔｈｅ?ｔｏｐｉｃ??劑名稱?分子式?規(guī)格?試劑來(lái)源??煤焦油瀝青?－?－?黑龍江石化公司??甲苯?Ｃ７Ｈ８?ＡＲ?江蘇永豐化學(xué)試劑有限公司??吡啶?Ｃ６Ｈ５Ｎ?ＡＲ?江蘇永豐化學(xué)試劑有限公司??丙酮?Ｃ３Ｈ６０?ＡＲ?江蘇永豐化學(xué)試劑有限公司??四氫萘?Ｃ１（）Ｈ１２?ＡＲ?江蘇永豐化學(xué)試劑有限公司??中間相瀝青?－?－?日本三菱化學(xué)公司??電石墨烯?Ｃｎ?－?中科院山西煤化所??氮?dú)?Ｎｊ?９９．９９９％?常州大成工業(yè)氣體有限公實(shí)驗(yàn)儀器??高壓反應(yīng)釜??Ｌ??

圖３－２中溫煤焦油瀝青的傅里葉紅外光譜圖??Ｆｉｇ．３－２?Ｃｏａｌ?ｔａｒ?ｐｉｔｃｈ?ＦＴ－ＩＲ?ｃｕｒｖｅｓ??圖３－３為原料中溫煤瀝青ＴＧ／ＤＳＣ曲線圖。從圖中可以看出在２００－３３０°Ｃ階??段，瀝青ＴＧ曲線持續(xù)下降而ＤＳＣ曲線也下降出現(xiàn)吸熱倒峰，這是因?yàn)闉r青中??的水、小分子組分和易揮發(fā)組分吸熱逸出造成瀝青失重。在３８０－５５０°Ｃ階段，瀝??青ＴＧ曲線持續(xù)下降而ＤＳＣ曲線出現(xiàn)明顯上升，這是因?yàn)闉r青中芳烴分子吸熱??分解產(chǎn)生大量輕組分逸出失重，同時(shí)瀝青中的稠環(huán)芳烴發(fā)生脫氫反應(yīng)生成自由基??或者不穩(wěn)定雙鍵，進(jìn)而發(fā)生熱縮聚反應(yīng)，放出大量熱量，所以這一階段總體表現(xiàn)??為吸熱量降低。在５５ＣＴＣ以上階段，大部分瀝青己經(jīng)分解成小分子逸出，部分聚??合成具有較高熱穩(wěn)定性的大分子，重量趨于穩(wěn)定�；谝陨戏治隹芍冢常福埃担担�°Ｃ??下該中溫煤瀝青會(huì)發(fā)生熱縮聚反應(yīng)。但其殘?zhí)柯瘦^低

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]我國(guó)煤焦油加工業(yè)發(fā)展?fàn)顩r及煤瀝青應(yīng)用[J]. 劉軍,王少青.  內(nèi)蒙古石油化工. 2009(11)
[2]中間相瀝青的研究及利用[J]. 盛英,李克鍵,朱曉蘇.  潔凈煤技術(shù). 2008(06)
[3]煤瀝青的性質(zhì)及應(yīng)用[J]. 常宏宏,魏文瓏,王志忠,楊懷旺,姚潤(rùn)生.  山西焦煤科技. 2007(02)
[4]碳質(zhì)中間相形成機(jī)理研究[J]. 李同起,王成揚(yáng).  新型炭材料. 2005(03)
[5]非均相成核中間相炭微球的形成過(guò)程及其結(jié)構(gòu)演變[J]. 李同起,王成揚(yáng),鄭嘉明,王慧.  新型炭材料. 2004(04)
[6]MCMB超細(xì)粉末特性及其成型工藝對(duì)燒結(jié)體性能的影響[J]. 盧秀榮,王成揚(yáng),范啟明.  新型炭材料. 2004(02)
[7]硫存在下的中間相炭微球制備及形貌[J]. 劉秀軍,王成揚(yáng),李同起.  天津大學(xué)學(xué)報(bào). 2003(03)
[8]酚醛樹(shù)脂對(duì)均相成核的中間相炭微球生成的作用[J]. 劉秀軍,王成揚(yáng),李同起,袁克峰.  炭素技術(shù). 2003(01)
[9]喹啉不溶物對(duì)煤瀝青熱聚合改質(zhì)影響的研究[J]. 許斌,李鐵虎,潘立慧,方慶舟.  燃料化學(xué)學(xué)報(bào). 2002(05)
[10]交聯(lián)萘瀝青的組成與結(jié)構(gòu)特征[J]. 智林杰,史景利,宋進(jìn)仁,劉朗.  燃料化學(xué)學(xué)報(bào). 2000(06)

碩士論文
[1]煤瀝青基中間相瀝青的制備與性能研究[D]. 花雙平.北京化工大學(xué) 2010



本文編號(hào)：3531051