紫外納米壓印光刻技術(shù)（UV-NIL）作為一種最有效的圖案化工具,被廣泛用于制備高精度的先進功能材料。但作為納米壓印工藝過程中最為關(guān)鍵的功能材料的光刻膠還存在體積收縮大、脫模性差及配方復(fù)雜等問題。這些問題的存在會導(dǎo)致壓印圖形轉(zhuǎn)印質(zhì)量變差及生產(chǎn)成本提高,極大地限制了紫外納米壓印光刻技術(shù)的進一步發(fā)展和應(yīng)用。因此,設(shè)計制備低體積收縮,易于脫模及組成簡單的紫外納米壓印用光刻膠具有重要的理論和實際意義。另外,LED光聚合技術(shù)由于具有能耗低,發(fā)光效率高,固化過程不產(chǎn)生臭氧和瞬間即可開關(guān)燈等優(yōu)勢,已成為目前光聚合技術(shù)領(lǐng)域的發(fā)展方向。相應(yīng)地,開發(fā)新型、高效的適用于LED光聚合的光引發(fā)劑刻不容緩。本論文基于二硫鍵的“斷裂-恢復(fù)”可逆反應(yīng)和在還原條件下可斷裂生成巰基的特性,將可光聚合的脂肪族有機二硫化物引入光刻膠配方中,設(shè)計制備了一種具有低體積收縮和優(yōu)異的可降解性能的光刻膠。脂肪族有機二硫化物引入解決了光刻膠體積收縮大及脫模性差的問題。通過引入具有引發(fā)能力的可光聚合的芳香族有機二硫化物設(shè)計制備了一種無需外加引發(fā)劑的低體積收縮的光刻膠。芳香族有機二硫化物的引入不僅降低了光刻膠的體積收縮,還極大地簡化了光刻膠配... 

【文章來源】：北京化工大學(xué)北京市 211工程院校 教育部直屬院校

【文章頁數(shù)】：96 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【部分圖文】：

圖１－６光引發(fā)劑引發(fā)光聚合機理［３２］??

?第二章含脂肪族二硫單體的紫外納米壓印光刻膠的制備及性能研究???掃描電子顯微鏡（ＳＥＭ）?Ｚｅｉｓｓ?ＳＵＰＲＡ５５?德國Ｃａｒｌ?Ｚｅｉｓｓ公司???２．?２．?３實驗方法??２．２．?３．１?２，?２－二硫代乙醇二丙烯酸酯（ＤＴＤＡ）的合成與表征??２，２－二硫代乙醇二丙烯酸酯（ＤＴＤＡ）自制，其合成方法如圖２－１．??〇??Ｎａｌ，?Ｈ２０２?ｃ丨人，?．?節(jié)??２?ＨＳ／ｓ＾〇Ｈ??＂??ＣＨ，ＯＨ，?ｒ．ｔ?ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ，?ＴＥＡ，?６°Ｃ?０??圖２－１?ＤＴＤＡ的合成路線??Ｆｉｇ．?２－１?Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ?ｒｏｕｔｅ?ｏｆ?ＤＴＤＡ??將Ｎａｌ?（７５?ｍｇ，０．５?ｍｍｏｌ）和疏基乙醇（３．９?ｇ，５０?ｍｍｏｌ）溶解于溶劑甲醇??（５０ｍＬ）中并攪拌均勾，然后利用恒壓滴液漏斗逐滴加入用１０ｍＬ甲醇溶解的??３０％Ｈ２Ｏ２?（５．５ｍＬ，?５０＿〇１）。滴加結(jié)束后，將混合物在繼續(xù)在室溫下攪拌６ｈ。??整個反應(yīng)過程的反應(yīng)溫度為２５°Ｃ。之后停止反應(yīng)并向混合物中加入固體Ｎａ２Ｓ２０３??（１０?ｍｇ）脫色，旋蒸除去溶劑。粗產(chǎn)品采用柱層析手段進行純化得到無色液體??產(chǎn)物，即為二（２－羥乙基）二硫化物（３．８１ｇ，收率９９％），洗脫劑采用石油醚：??乙酸乙酯的混合溶劑，體積比２：１。??將二（２－輕乙基）二硫化物（３．８?ｇ，２５?ｍｍｏｌ）溶解于溶劑無水乙腈（５０?ｍＬ），??然后在溶液中加入ＴＥＡ?（２５?ｍＬ，２００?ｍｍｏｌ）作為縛酸劑。隨后，將溶解在１０?ｍＬ??乙腈中的丙烯酰氯（９，１?ｇ，１００?＿〇１）在冰水浴條件下（５?°Ｃ）逐滴添加到混合??

?北京化工大學(xué)碩士學(xué)位論文???光刻膠的成分及其化學(xué)結(jié)構(gòu)如圖２－２?（ａ）所示，其中，ＤＴＤＡ作為交聯(lián)劑，??不僅起到交聯(lián)作用，而且可以降低光致抗蝕劑的體積收縮，賦予固化后的光刻膠??以降解性；具有剛性環(huán)的ＩＢＯＡ以及ＭＭＡ則作為硬單體，可以提高固化后光刻??膠的機械強度。不同ＤＴＤＡ含量的光刻膠的粘度如圖２－２?（ｂ）所示。我們可以??發(fā)現(xiàn)，隨著〇�。鞍说暮繌末枺保保暴栘ピ黾拥剑暴枺保保暴枺保ィ饪棠z的粘度從３．６〇？??增加到５．０?ｃＰ，其粘度僅僅呈現(xiàn)出略微的增加，該現(xiàn)象歸因于ＤＴＤＡ單體本身??的低粘度和ＤＴＤＡ與其他單體的良好相容性。??＜？＞?￣￣〇?（ｂ，５Ｊ?￣??ＭＭＡ?ＤＴＤＡ?｜３．?｜??ｏＶ．?４｜｜｜｜??ＩＢ０Ａ?ＨＭＰＰ?圓圓??ＤＴＤＡ－０?ＤＴＤＡ－２．５?ＤＴＤＡ＾?ＤＴＤＡ．７．５?ＤＴＤＡ－１０??圖２－２?（ａ）光引發(fā)劑及單體的結(jié)構(gòu)式，（ｂ）不同ＤＴＤＡ含量的光刻膠的粘度??Ｆｉｇ．?２－２?（ａ）?Ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ?ｏｆ?ｔｈｅ?ｐｈｏｔｏｉｎｉｔｉａｔｏｒ?ａｎｄ?ｍｏｎｏｍｅｒｓ?ｕｓｅｄ?ｆｏｒ?ｔｈｅ?ｐｈｏｔｏｒｅｓｉｓｔｓ?ａｎｄ?（ｂ）??ｖｉｓｃｏｓｉｔｉｅｓ?ｏｆ?ｔｈｅ?ｐｈｏｔｏｒｅｓｉｓｔｓ?ｗｉｔｈ?ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ?ｃｏｎｔｅｎｔ?ｏｆ?ＤＴＤＡ??２．?３．?２紫外納米壓印光刻膠的光聚合動力學(xué)??不同ＤＴＤＡ含量的光刻膠的雙鍵轉(zhuǎn)化率和聚合速率如圖２－３所示。從圖中可??以發(fā)現(xiàn)，在加入ＤＴＤＡ后，光刻膠的雙鍵轉(zhuǎn)化率和聚合速率均得到明顯提高，??分別達到９７％及１９％ｓ“，遠遠高于不含ＤＴＤＡ的光刻膠的雙鍵轉(zhuǎn)化率（


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