基于烯丙基酚的聚苯并噁嗪的合成與性能研究
發(fā)布時(shí)間:2021-11-10 05:27
本文主要研究了基于烯丙基酚與不同的胺反應(yīng)生成三種類型的苯并噁嗪的制備及相應(yīng)聚苯并噁嗪的性能。由丁香酚、糠胺和二甘醇胺合成了兩種基于丁香酚的硅氧烷雙酚型苯并噁嗪(EU-f-Si和SIE-dga);由鄰烯丙基酚、二甘醇胺和3-氨基-1-丙醇合成了兩種基于鄰烯丙基酚的硅氧烷雙酚型苯并噁嗪(TMD-dga和TMD-3a);由苯酚、對(duì)甲酚、鄰甲酚、鄰烯丙基酚和二乙二醇二(3-氨基丙基)醚合成了四種苯并噁嗪。采用核磁共振和紅外光譜法確定了單體的分子結(jié)構(gòu)。采用傅里葉紅外光譜和差示掃描量熱法分別研究了苯并噁嗪熱固化過(guò)程中的結(jié)構(gòu)變化及聚合放熱行為,研究表明苯并噁嗪開(kāi)環(huán)聚合反應(yīng)的活性,受連接噁嗪環(huán)的苯環(huán)上的取代基位置的影響,苯并噁嗪?jiǎn)误w的開(kāi)環(huán)溫度以鄰、對(duì)和無(wú)取代基的順序依次降低。用動(dòng)態(tài)力學(xué)分析法研究了相應(yīng)的聚苯并噁嗪的動(dòng)態(tài)力學(xué)性能,聚苯并噁嗪的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)基本隨著交聯(lián)密度的增大而升高。用熱重法研究了相應(yīng)的聚苯并噁嗪的熱穩(wěn)定性,Poly(EU-f-Si)和Poly(SIE-dga)在N2中失重5%的溫度分別為281和293°C,在800°C時(shí)的殘?zhí)柯史謩e...
【文章來(lái)源】:河北大學(xué)河北省
【文章頁(yè)數(shù)】:68 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【部分圖文】:
SMP熱機(jī)械循環(huán)示意圖
第二章基于丁香酚的硅氧烷雙酚型苯并噁嗪的合成與性能研究11圖2-1基于丁香酚的硅氧烷雙酚型苯并噁嗪的反應(yīng)方程式Fig.2-1Synthesisreactionsofsiloxane-containingbenzoxazinesbasedoneugenol2.3.1糠胺型苯并噁嗪的結(jié)構(gòu)表征附圖1為EU-f的1HNMR與13CNMR圖譜,由1HNMR譜圖可知,位于4.00–4.04(Ar–CH2–N)和4.95–5.01(O–CH2–N)ppm處的吸收峰為EU-f的噁嗪環(huán)上的亞甲基氫的特征峰。甲氧基(Ar–OCH3)的質(zhì)子特征峰的化學(xué)位移在3.89–3.92ppm處。烯丙基(Ar–CH2–CH=CH2)的三個(gè)質(zhì)子峰分別位于3.30–3.36、5.92–6.03和5.07–5.16ppm處。苯環(huán)結(jié)構(gòu)中氫的特征峰的化學(xué)位移在6.42–6.45和6.60–6.64ppm處。呋喃環(huán)的質(zhì)子峰在6.26–6.29、6.34–6.37和7.42–7.45ppm處。連接呋喃環(huán)和噁嗪環(huán)的亞甲基質(zhì)子峰在3.96–3.98ppm處。由13CNMR譜圖可知,位于49.03–49.32(Ar–CH2–N)和82.20–82.53(O–CH2–N)ppm處的吸收峰為EU-f的噁嗪環(huán)上亞甲基碳的特征峰。甲氧基碳的特征峰的化學(xué)位移在55.55–56.13(Ar–OCH3)ppm處。烯丙基碳(Ar–CH2–CH=CH2)的特征峰的化學(xué)位移分別在39.74–40.11、137.43–137.63和115.64–115.89ppm處。苯環(huán)的碳原子的特征峰的化學(xué)位移在108.35–148.10ppm處。呋喃環(huán)的碳原子的特征峰的化學(xué)位移在107.9–152.5ppm處。連接呋喃環(huán)和噁嗪環(huán)的亞甲基碳的特征峰的化學(xué)位移在48.15–48.19ppm處。附圖2為EU-f-Si的1HNMR與13CNMR圖譜,由1HNMR譜圖可知,位于3.96–4.01(Ar–CH2–N)和4.96–5.02(O–CH2–N)ppm處的吸收峰為EU-f-Si的噁嗪環(huán)上的亞甲
EU-f-Si和SIE-dga固化不Fig.2-2ThevariationinFTIR
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]一種高殘?zhí)啃滦捅讲f嗪樹(shù)脂的固化及熱解動(dòng)力學(xué)[J]. 代潔,李鵬程,朱蓉琪,冉起超,顧宜. 功能高分子學(xué)報(bào). 2018(02)
[2]含氰基單環(huán)苯并惡嗪的合成方法研究[J]. 孟凡盛,冉起超,顧宜. 熱固性樹(shù)脂. 2017(02)
[3]氫氧化鎂阻燃聚苯并噁嗪[J]. 凌鴻,顧宜. 高分子材料科學(xué)與工程. 2013(07)
[4]SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF POLYBENZOXAZINE CONTAINING PHOSPHORUS[J]. 魯在君. Chinese Journal of Polymer Science. 2012(02)
[5]雙酚A型苯并惡嗪/酚醛體系固化物的性能研究[J]. 何啟迪,王文生,顧宜. 熱固性樹(shù)脂. 2011(04)
[6]氫氧化鋁改性苯并噁嗪及阻燃性的研究[J]. 凌鴻,葉小舟,顧宜. 材料工程. 2011(06)
[7]芴基苯并噁嗪?jiǎn)误w的合成及熱性能研究[J]. 王軍,吳明清,劉文彬,楊世偉,沈賢德. 湖南大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 2010(06)
[8]一種新型烯丙基苯并噁嗪樹(shù)脂的合成與表征[J]. 趙錦成,盛兆碧,顧宜. 合成樹(shù)脂及塑料. 2009(04)
[9]石英纖維增強(qiáng)苯并噁嗪樹(shù)脂復(fù)合材料研究[J]. 尹昌平,肖加余,李建偉,劉鈞,曾竟成,江大志. 國(guó)防科技大學(xué)學(xué)報(bào). 2008(05)
碩士論文
[1]硅氧烷雙酚型苯并噁嗪的合成與性能研究[D]. 李月紅.河北大學(xué) 2016
本文編號(hào):3486672
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【部分圖文】:
SMP熱機(jī)械循環(huán)示意圖
第二章基于丁香酚的硅氧烷雙酚型苯并噁嗪的合成與性能研究11圖2-1基于丁香酚的硅氧烷雙酚型苯并噁嗪的反應(yīng)方程式Fig.2-1Synthesisreactionsofsiloxane-containingbenzoxazinesbasedoneugenol2.3.1糠胺型苯并噁嗪的結(jié)構(gòu)表征附圖1為EU-f的1HNMR與13CNMR圖譜,由1HNMR譜圖可知,位于4.00–4.04(Ar–CH2–N)和4.95–5.01(O–CH2–N)ppm處的吸收峰為EU-f的噁嗪環(huán)上的亞甲基氫的特征峰。甲氧基(Ar–OCH3)的質(zhì)子特征峰的化學(xué)位移在3.89–3.92ppm處。烯丙基(Ar–CH2–CH=CH2)的三個(gè)質(zhì)子峰分別位于3.30–3.36、5.92–6.03和5.07–5.16ppm處。苯環(huán)結(jié)構(gòu)中氫的特征峰的化學(xué)位移在6.42–6.45和6.60–6.64ppm處。呋喃環(huán)的質(zhì)子峰在6.26–6.29、6.34–6.37和7.42–7.45ppm處。連接呋喃環(huán)和噁嗪環(huán)的亞甲基質(zhì)子峰在3.96–3.98ppm處。由13CNMR譜圖可知,位于49.03–49.32(Ar–CH2–N)和82.20–82.53(O–CH2–N)ppm處的吸收峰為EU-f的噁嗪環(huán)上亞甲基碳的特征峰。甲氧基碳的特征峰的化學(xué)位移在55.55–56.13(Ar–OCH3)ppm處。烯丙基碳(Ar–CH2–CH=CH2)的特征峰的化學(xué)位移分別在39.74–40.11、137.43–137.63和115.64–115.89ppm處。苯環(huán)的碳原子的特征峰的化學(xué)位移在108.35–148.10ppm處。呋喃環(huán)的碳原子的特征峰的化學(xué)位移在107.9–152.5ppm處。連接呋喃環(huán)和噁嗪環(huán)的亞甲基碳的特征峰的化學(xué)位移在48.15–48.19ppm處。附圖2為EU-f-Si的1HNMR與13CNMR圖譜,由1HNMR譜圖可知,位于3.96–4.01(Ar–CH2–N)和4.96–5.02(O–CH2–N)ppm處的吸收峰為EU-f-Si的噁嗪環(huán)上的亞甲
EU-f-Si和SIE-dga固化不Fig.2-2ThevariationinFTIR
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]一種高殘?zhí)啃滦捅讲f嗪樹(shù)脂的固化及熱解動(dòng)力學(xué)[J]. 代潔,李鵬程,朱蓉琪,冉起超,顧宜. 功能高分子學(xué)報(bào). 2018(02)
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[3]氫氧化鎂阻燃聚苯并噁嗪[J]. 凌鴻,顧宜. 高分子材料科學(xué)與工程. 2013(07)
[4]SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF POLYBENZOXAZINE CONTAINING PHOSPHORUS[J]. 魯在君. Chinese Journal of Polymer Science. 2012(02)
[5]雙酚A型苯并惡嗪/酚醛體系固化物的性能研究[J]. 何啟迪,王文生,顧宜. 熱固性樹(shù)脂. 2011(04)
[6]氫氧化鋁改性苯并噁嗪及阻燃性的研究[J]. 凌鴻,葉小舟,顧宜. 材料工程. 2011(06)
[7]芴基苯并噁嗪?jiǎn)误w的合成及熱性能研究[J]. 王軍,吳明清,劉文彬,楊世偉,沈賢德. 湖南大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 2010(06)
[8]一種新型烯丙基苯并噁嗪樹(shù)脂的合成與表征[J]. 趙錦成,盛兆碧,顧宜. 合成樹(shù)脂及塑料. 2009(04)
[9]石英纖維增強(qiáng)苯并噁嗪樹(shù)脂復(fù)合材料研究[J]. 尹昌平,肖加余,李建偉,劉鈞,曾竟成,江大志. 國(guó)防科技大學(xué)學(xué)報(bào). 2008(05)
碩士論文
[1]硅氧烷雙酚型苯并噁嗪的合成與性能研究[D]. 李月紅.河北大學(xué) 2016
本文編號(hào):3486672
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