皮芯結(jié)構(gòu)碳化硅陶瓷纖維的制備及性能研究
發(fā)布時(shí)間:2021-11-04 01:54
在熱氧化溫度下,采用真空氣氛和空氣氣氛交替的方法對(duì)聚碳硅烷(Polycarbosilane,PCS)纖維進(jìn)行脈沖熱氧化處理,在惰性氣氛中高溫?zé)峤庵苽淞似ば窘Y(jié)構(gòu)碳化硅(Silicon carbide,SiC)陶瓷纖維。利用SEM-EDS、氧化增重、IR、凝膠含量等測(cè)試方法研究了脈沖熱氧化處理溫度和次數(shù)對(duì)PCS纖維的氧含量分布、增重率、化學(xué)結(jié)構(gòu)、硅氫反應(yīng)程度、凝膠含量等不熔化特性的影響規(guī)律。結(jié)果發(fā)現(xiàn):隨脈沖熱氧化處理溫度和次數(shù)的提高,PCS纖維表層和芯部的氧含量逐漸增加,表層氧含量始終高于芯部,獲得了皮芯結(jié)構(gòu)的PCS纖維;隨處理溫度和次數(shù)的增高,增重率和硅氫反應(yīng)程度也呈逐漸升高的趨勢(shì);與PCS原纖維相比,脈沖熱氧化PCS纖維在3680 cm-1和1710cm-1出現(xiàn)了Si-OH和C=O吸收峰,其強(qiáng)度隨脈沖熱氧化溫度和次數(shù)的升高而升高,Si-H吸收峰強(qiáng)度卻逐漸減弱;在增重率達(dá)7%時(shí),PCS纖維開始出現(xiàn)凝膠,凝膠含量隨脈沖氧化溫度和次數(shù)的升高而增加。利用SEM-EDS、XRD及電子單纖維強(qiáng)力儀研究了熱解SiC纖維的氧含量分布、物相結(jié)構(gòu)、抗拉強(qiáng)度及微觀...
【文章來源】:貴州師范大學(xué)貴州省
【文章頁數(shù)】:92 頁
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
ABSTRACT
第一章 緒論
1.1 引言
1.2 SiC陶瓷纖維的發(fā)展概況
1.2.1 SiC陶瓷纖維的國(guó)外研究現(xiàn)狀
1.2.2 SiC陶瓷纖維的國(guó)內(nèi)研究現(xiàn)狀
1.3 皮芯結(jié)構(gòu)SiC陶瓷纖維的研究進(jìn)展
1.3.1 碳熱還原法
1.3.2 電子束輻照法
1.3.3 熔融紡絲法
1.3.4 其他方法
1.4 SiC陶瓷纖維的性能研究
1.4.1 SiC陶瓷纖維的耐高溫性能研究
1.4.2 SiC陶瓷纖維的吸波性能研究
1.4.3 SiC陶瓷纖維的耐酸堿腐蝕性能研究
1.5 脈沖熱氧化法的提出及原理
1.6 研究?jī)?nèi)容和思路
1.6.1 研究?jī)?nèi)容
1.6.2 研究思路
1.7 研究意義
第二章 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 實(shí)驗(yàn)原料與方法
2.1.1 主要實(shí)驗(yàn)原料與儀器
2.1.2 PCS原纖維的脈沖熱氧化處理
2.1.3 脈沖熱氧化PCS纖維的高溫?zé)?br> 2.1.4 皮芯結(jié)構(gòu)SiC陶瓷纖維的高溫處理
2.1.5 皮芯結(jié)構(gòu)SiC陶瓷纖維的酸堿浸泡處理
2.2 分析測(cè)試
2.2.1 脈沖熱氧化PCS纖維的增重率
2.2.2 氧元素分布測(cè)試
2.2.3 紅外吸收光譜
2.2.4 凝膠含量測(cè)試
2.2.5 熱重分析
2.2.6 X射線衍射分析
2.2.7 掃描電鏡形貌分析
2.2.8 力學(xué)性能測(cè)試
2.2.9 電阻率檢測(cè)
2.2.10 吸波性能檢測(cè)
2.2.11 比表面積測(cè)試
第三章 脈沖熱氧化處理PCS纖維的不熔化特性
3.1 脈沖熱氧化PCS纖維的增重率
3.2 脈沖熱氧化處理前后PCS纖維的氧含量分布
3.3 脈沖熱氧化PCS纖維的化學(xué)結(jié)構(gòu)
3.4 脈沖熱氧化PCS纖維的硅氫反應(yīng)程度
3.5 脈沖熱氧化PCS纖維的凝膠含量
3.6 脈沖熱氧化處理前后PCS纖維的熱分解行為
3.7 脈沖熱氧化處理PCS纖維的熱解動(dòng)力學(xué)
3.8 本章小結(jié)
第四章 脈沖熱氧化PCS纖維熱解制備皮芯結(jié)構(gòu)SiC陶瓷纖維
4.1 熱解纖維的氧含量徑向分布規(guī)律
4.2 物相結(jié)構(gòu)分析
4.3 力學(xué)性能
4.4 微觀形貌分析
4.5 本章小結(jié)
第五章 皮芯結(jié)構(gòu)SiC陶瓷纖維的性能研究
5.1 皮芯結(jié)構(gòu)SiC陶瓷纖維的耐高溫性能
5.1.1 高溫處理后皮芯結(jié)構(gòu)SiC陶瓷纖維的微觀形貌
5.1.2 高溫處理前后皮芯結(jié)構(gòu)SiC陶瓷纖維的化學(xué)結(jié)構(gòu)
5.1.3 高溫處理皮芯結(jié)構(gòu)SiC陶瓷纖維的質(zhì)量變化
5.1.4 高溫處理前后皮芯結(jié)構(gòu)SiC陶瓷纖維的物相結(jié)構(gòu)
5.1.5 高溫處理前后皮芯結(jié)構(gòu)SiC陶瓷纖維的力學(xué)性能
5.1.6 高溫處理后陶瓷纖維的斷面形貌和SiO2薄膜厚度
5.1.7 HF酸浸泡高溫處理后陶瓷纖維的微觀形貌
5.2 皮芯結(jié)構(gòu)SiC陶瓷纖維的吸波性能
5.2.1 皮芯結(jié)構(gòu)SiC陶瓷纖維的電阻率
5.2.2 皮芯結(jié)構(gòu)SiC陶瓷纖維的吸波性能
5.3 皮芯結(jié)構(gòu)SiC陶瓷纖維耐HF酸和NaOH溶液腐蝕性能
5.3.1 浸泡后陶瓷纖維的微觀形貌
5.3.2 浸泡前后陶瓷纖維的物相結(jié)構(gòu)
5.3.3 浸泡前后陶瓷纖維的力學(xué)性能與比表面積
5.4 本章小結(jié)
第六章 結(jié)論
參考文獻(xiàn)
致謝
攻讀碩士學(xué)位期間主要研究成果
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]KD-Ⅰ和KD-Ⅱ連續(xù)SiC纖維在空氣中的抗氧化性能研究[J]. 李亮,簡(jiǎn)科,王亦菲. 材料導(dǎo)報(bào). 2016(S2)
[2]改善SiC陶瓷纖維吸波性能途徑[J]. 康永. 陶瓷. 2015(11)
[3]國(guó)產(chǎn)連續(xù)碳化硅纖維的進(jìn)展及應(yīng)用[J]. 馬小民,馮春祥,田秀梅,趙玉梅,杜亮. 高科技纖維與應(yīng)用. 2013(05)
[4]聚碳硅烷的熱裂解動(dòng)力學(xué)行為研究[J]. 陳文怡,丁治珣. 硅酸鹽學(xué)報(bào). 2012(09)
[5]聚碳硅烷熱解SiC陶瓷結(jié)構(gòu)與微波吸收性能[J]. 丁冬海,周萬城,周璇,羅發(fā),朱冬梅. 無機(jī)化學(xué)學(xué)報(bào). 2012(05)
[6]幾種異形碳化硅纖維制備及其吸波性能[J]. 王應(yīng)德,劉旭光,姜勇剛,藍(lán)新艷,王磊. 功能材料信息. 2011(02)
[7]連續(xù)含鐵碳化硅纖維2~18GHz頻段雷達(dá)波吸收性能探索[J]. 陳志彥,王軍,李效東. 功能材料. 2010(04)
[8]十字形碳化硅纖維的制備與微波電磁特性(英文)[J]. 劉旭光,王應(yīng)德,王磊,薛金根,藍(lán)新艷. 無機(jī)材料學(xué)報(bào). 2010(04)
[9]結(jié)構(gòu)吸波纖維及其復(fù)合材料的研究進(jìn)展[J]. 黎炎圖,黃小忠,杜作娟,馮春祥. 材料導(dǎo)報(bào). 2010(07)
[10]圓環(huán)形截面碳化硅纖維管的輻射化學(xué)法合成[J]. 黎陽,許云書. 輻射研究與輻射工藝學(xué)報(bào). 2010(01)
博士論文
[1]異形截面碳化硅纖維制備及其吸波性能[D]. 劉旭光.國(guó)防科學(xué)技術(shù)大學(xué) 2010
[2]連續(xù)碳化硅纖維高溫性能及基于熱交聯(lián)的改進(jìn)工藝研究[D]. 王亦菲.國(guó)防科學(xué)技術(shù)大學(xué) 2004
碩士論文
[1]碳—硅纖維耐蝕性與抗熱震性研究[D]. 成林鋒.蘇州大學(xué) 2012
[2]聚碳硅烷纖維在含氧氣氛下電子束輻射交聯(lián)和熱氧化交聯(lián)的研究[D]. 童林劍.廈門大學(xué) 2009
[3]低預(yù)氧化聚碳硅烷纖維熱交聯(lián)技術(shù)的研究[D]. 朱冰.國(guó)防科學(xué)技術(shù)大學(xué) 2002
本文編號(hào):3474767
【文章來源】:貴州師范大學(xué)貴州省
【文章頁數(shù)】:92 頁
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
ABSTRACT
第一章 緒論
1.1 引言
1.2 SiC陶瓷纖維的發(fā)展概況
1.2.1 SiC陶瓷纖維的國(guó)外研究現(xiàn)狀
1.2.2 SiC陶瓷纖維的國(guó)內(nèi)研究現(xiàn)狀
1.3 皮芯結(jié)構(gòu)SiC陶瓷纖維的研究進(jìn)展
1.3.1 碳熱還原法
1.3.2 電子束輻照法
1.3.3 熔融紡絲法
1.3.4 其他方法
1.4 SiC陶瓷纖維的性能研究
1.4.1 SiC陶瓷纖維的耐高溫性能研究
1.4.2 SiC陶瓷纖維的吸波性能研究
1.4.3 SiC陶瓷纖維的耐酸堿腐蝕性能研究
1.5 脈沖熱氧化法的提出及原理
1.6 研究?jī)?nèi)容和思路
1.6.1 研究?jī)?nèi)容
1.6.2 研究思路
1.7 研究意義
第二章 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 實(shí)驗(yàn)原料與方法
2.1.1 主要實(shí)驗(yàn)原料與儀器
2.1.2 PCS原纖維的脈沖熱氧化處理
2.1.3 脈沖熱氧化PCS纖維的高溫?zé)?br> 2.1.4 皮芯結(jié)構(gòu)SiC陶瓷纖維的高溫處理
2.1.5 皮芯結(jié)構(gòu)SiC陶瓷纖維的酸堿浸泡處理
2.2 分析測(cè)試
2.2.1 脈沖熱氧化PCS纖維的增重率
2.2.2 氧元素分布測(cè)試
2.2.3 紅外吸收光譜
2.2.4 凝膠含量測(cè)試
2.2.5 熱重分析
2.2.6 X射線衍射分析
2.2.7 掃描電鏡形貌分析
2.2.8 力學(xué)性能測(cè)試
2.2.9 電阻率檢測(cè)
2.2.10 吸波性能檢測(cè)
2.2.11 比表面積測(cè)試
第三章 脈沖熱氧化處理PCS纖維的不熔化特性
3.1 脈沖熱氧化PCS纖維的增重率
3.2 脈沖熱氧化處理前后PCS纖維的氧含量分布
3.3 脈沖熱氧化PCS纖維的化學(xué)結(jié)構(gòu)
3.4 脈沖熱氧化PCS纖維的硅氫反應(yīng)程度
3.5 脈沖熱氧化PCS纖維的凝膠含量
3.6 脈沖熱氧化處理前后PCS纖維的熱分解行為
3.7 脈沖熱氧化處理PCS纖維的熱解動(dòng)力學(xué)
3.8 本章小結(jié)
第四章 脈沖熱氧化PCS纖維熱解制備皮芯結(jié)構(gòu)SiC陶瓷纖維
4.1 熱解纖維的氧含量徑向分布規(guī)律
4.2 物相結(jié)構(gòu)分析
4.3 力學(xué)性能
4.4 微觀形貌分析
4.5 本章小結(jié)
第五章 皮芯結(jié)構(gòu)SiC陶瓷纖維的性能研究
5.1 皮芯結(jié)構(gòu)SiC陶瓷纖維的耐高溫性能
5.1.1 高溫處理后皮芯結(jié)構(gòu)SiC陶瓷纖維的微觀形貌
5.1.2 高溫處理前后皮芯結(jié)構(gòu)SiC陶瓷纖維的化學(xué)結(jié)構(gòu)
5.1.3 高溫處理皮芯結(jié)構(gòu)SiC陶瓷纖維的質(zhì)量變化
5.1.4 高溫處理前后皮芯結(jié)構(gòu)SiC陶瓷纖維的物相結(jié)構(gòu)
5.1.5 高溫處理前后皮芯結(jié)構(gòu)SiC陶瓷纖維的力學(xué)性能
5.1.6 高溫處理后陶瓷纖維的斷面形貌和SiO2薄膜厚度
5.1.7 HF酸浸泡高溫處理后陶瓷纖維的微觀形貌
5.2 皮芯結(jié)構(gòu)SiC陶瓷纖維的吸波性能
5.2.1 皮芯結(jié)構(gòu)SiC陶瓷纖維的電阻率
5.2.2 皮芯結(jié)構(gòu)SiC陶瓷纖維的吸波性能
5.3 皮芯結(jié)構(gòu)SiC陶瓷纖維耐HF酸和NaOH溶液腐蝕性能
5.3.1 浸泡后陶瓷纖維的微觀形貌
5.3.2 浸泡前后陶瓷纖維的物相結(jié)構(gòu)
5.3.3 浸泡前后陶瓷纖維的力學(xué)性能與比表面積
5.4 本章小結(jié)
第六章 結(jié)論
參考文獻(xiàn)
致謝
攻讀碩士學(xué)位期間主要研究成果
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]KD-Ⅰ和KD-Ⅱ連續(xù)SiC纖維在空氣中的抗氧化性能研究[J]. 李亮,簡(jiǎn)科,王亦菲. 材料導(dǎo)報(bào). 2016(S2)
[2]改善SiC陶瓷纖維吸波性能途徑[J]. 康永. 陶瓷. 2015(11)
[3]國(guó)產(chǎn)連續(xù)碳化硅纖維的進(jìn)展及應(yīng)用[J]. 馬小民,馮春祥,田秀梅,趙玉梅,杜亮. 高科技纖維與應(yīng)用. 2013(05)
[4]聚碳硅烷的熱裂解動(dòng)力學(xué)行為研究[J]. 陳文怡,丁治珣. 硅酸鹽學(xué)報(bào). 2012(09)
[5]聚碳硅烷熱解SiC陶瓷結(jié)構(gòu)與微波吸收性能[J]. 丁冬海,周萬城,周璇,羅發(fā),朱冬梅. 無機(jī)化學(xué)學(xué)報(bào). 2012(05)
[6]幾種異形碳化硅纖維制備及其吸波性能[J]. 王應(yīng)德,劉旭光,姜勇剛,藍(lán)新艷,王磊. 功能材料信息. 2011(02)
[7]連續(xù)含鐵碳化硅纖維2~18GHz頻段雷達(dá)波吸收性能探索[J]. 陳志彥,王軍,李效東. 功能材料. 2010(04)
[8]十字形碳化硅纖維的制備與微波電磁特性(英文)[J]. 劉旭光,王應(yīng)德,王磊,薛金根,藍(lán)新艷. 無機(jī)材料學(xué)報(bào). 2010(04)
[9]結(jié)構(gòu)吸波纖維及其復(fù)合材料的研究進(jìn)展[J]. 黎炎圖,黃小忠,杜作娟,馮春祥. 材料導(dǎo)報(bào). 2010(07)
[10]圓環(huán)形截面碳化硅纖維管的輻射化學(xué)法合成[J]. 黎陽,許云書. 輻射研究與輻射工藝學(xué)報(bào). 2010(01)
博士論文
[1]異形截面碳化硅纖維制備及其吸波性能[D]. 劉旭光.國(guó)防科學(xué)技術(shù)大學(xué) 2010
[2]連續(xù)碳化硅纖維高溫性能及基于熱交聯(lián)的改進(jìn)工藝研究[D]. 王亦菲.國(guó)防科學(xué)技術(shù)大學(xué) 2004
碩士論文
[1]碳—硅纖維耐蝕性與抗熱震性研究[D]. 成林鋒.蘇州大學(xué) 2012
[2]聚碳硅烷纖維在含氧氣氛下電子束輻射交聯(lián)和熱氧化交聯(lián)的研究[D]. 童林劍.廈門大學(xué) 2009
[3]低預(yù)氧化聚碳硅烷纖維熱交聯(lián)技術(shù)的研究[D]. 朱冰.國(guó)防科學(xué)技術(shù)大學(xué) 2002
本文編號(hào):3474767
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