功能性單體N-乙烯基甲酰胺的合成
發(fā)布時間:2021-11-01 14:46
N-乙烯基甲酰胺(NVF)是丙烯酰胺的同分異構(gòu)體,是聚N-乙烯基甲酰胺(PNVF)水解制備聚乙烯胺的前驅(qū)體。該單體具有低毒、有很高的均聚和共聚反應(yīng)活性等優(yōu)點(diǎn),廣泛應(yīng)用于各種行業(yè)中。本文研究了一種NVF的新型合成路線。首先,以化學(xué)純的甲酰胺以及經(jīng)減壓蒸餾并通過無水硫酸鎂干燥過的乙醛為原料,并在堿性催化劑存在的條件下,通過分批加料的方式合成N-(a羥乙基)-甲酰胺。通過利用單因素實(shí)驗(yàn)的方法分別對反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、原料配比、催化劑用量等因素對產(chǎn)率的影響進(jìn)行了考察。并通過傅里葉紅外變換光譜(FTIR)對產(chǎn)物進(jìn)行表征。采用正交實(shí)驗(yàn)法設(shè)計(jì)三水平四因素L9(34)正交表,研究各因素對產(chǎn)率這一指標(biāo)的影響效果,確定反應(yīng)過程中的最優(yōu)反應(yīng)條件為:乙醛與甲酰胺的用料摩爾比為1.2:1、反應(yīng)時間為70min、反應(yīng)溫度為45℃、催化劑為碳酸鉀的用量為甲酰胺物質(zhì)的量的0.6%,產(chǎn)率為60.4%。其次,通過溶液聚合的方式合成聚苯乙烯-馬來酸酐(SMA)。以丙酮為溶劑,過氧化苯甲酰(BPO)為引發(fā)劑,并以分析純的苯乙烯和馬來酸酐為原料合成SMA。通過正交實(shí)驗(yàn)法設(shè)計(jì)三水平四因...
【文章來源】:青島科技大學(xué)山東省
【文章頁數(shù)】:103 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【部分圖文】:
熱解NMEF生成NVF
功能性單體N-乙烯基甲酰胺的合成38高的現(xiàn)象。溶液聚合的工藝生產(chǎn)流程圖如圖3-5所示,本實(shí)驗(yàn)采用溶液聚合。圖3-5溶液聚合的生產(chǎn)工藝流程圖Fig.3-5Theproductionflowchartofsolutionpolymerization3.1.2.2SMA的懸浮聚合懸浮聚合(英文名稱precipitationpolymerization)是表示反應(yīng)生成的高聚物不溶于其反應(yīng)單體,或者反應(yīng)單體以及引發(fā)劑可以溶于溶劑之中,而反應(yīng)聚合而成的高聚物不溶于該反應(yīng)介質(zhì),從反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)沉淀出來的反應(yīng)。懸浮聚合是典型的非均相聚合,它的反應(yīng)機(jī)理和上述的溶液聚合的反應(yīng)機(jī)理有一定區(qū)別。沉淀聚合的進(jìn)程可以分成兩個步驟:第一步,被稱為成核過程,在固液兩相交界的位置形成低聚物,當(dāng)溶劑中低聚物的含量達(dá)到較高位置的時候,則從反應(yīng)體系中析出凝聚成核;第二個步驟,形成高聚物過程之中,加入反應(yīng)體系的交聯(lián)劑中某些碳碳雙鍵可以與聚合物單體發(fā)生聚合反應(yīng),剩余的交聯(lián)劑雙鍵吸附于聚合物微球表面,繼續(xù)吸附溶劑中的低聚體和反應(yīng)單體,使聚合物微球的體積以及質(zhì)量逐漸增大,最終從溶劑丙酮中沉淀分離出來。懸浮聚合的優(yōu)點(diǎn):聚合反應(yīng)的黏度較低,可以較為容易的控制反應(yīng)過程中的溫度,不容易發(fā)生爆聚反應(yīng);所得產(chǎn)物聚SMA的分子量較為均勻,且遠(yuǎn)比溶液聚合所得產(chǎn)物的分子量要高。沉淀聚合的缺點(diǎn)也很明顯,就是反應(yīng)產(chǎn)物SMA中會存在少量的分散劑,降低聚合產(chǎn)物的純度。
SMA的懸浮聚合
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]低分子量聚N-乙烯基甲酰胺-co-乙烯胺的合成[J]. 單斌,唐炳濤,劉亞楠,張淑芬. 精細(xì)化工. 2016(03)
[2]苯乙烯-馬來酸酐交替共聚的合成研究[J]. 祝波,楊麗艷,任紅,吳平,連麗麗,金麗,婁大偉. 吉林化工學(xué)院學(xué)報. 2014(05)
[3]氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測定苦馬豆素的含量[J]. 趙興華,何欣,王建華. 西北農(nóng)業(yè)學(xué)報. 2011(06)
[4]活性開環(huán)聚合與可控自由基聚合機(jī)理轉(zhuǎn)換合成精細(xì)結(jié)構(gòu)共聚物[J]. 周蒞霖,袁金穎,蔡志楠,洪嘯吟. 化學(xué)進(jìn)展. 2010(09)
[5]正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)和分析方法研究[J]. 劉瑞江,張業(yè)旺,聞崇煒,湯建. 實(shí)驗(yàn)技術(shù)與管理. 2010(09)
[6]響應(yīng)面分析法優(yōu)化油菜籽類胡蘿卜素的提取工藝[J]. 劉云,胡芳,王志成,韋富香,閆云君. 食品科技. 2009(12)
[7]NVF-DADMAC陽離子共聚物的合成與表征[J]. 林麗芳,陳少平,盧曉琳,林超強(qiáng). 膠體與聚合物. 2009(02)
[8]NVF-ST共聚物的無皂乳液聚合及水解反應(yīng)[J]. 劉學(xué)海,陳少平. 化學(xué)工程與裝備. 2008(12)
[9]響應(yīng)面分析法優(yōu)化白術(shù)多糖提取工藝[J]. 劉軍海,任惠蘭,官波,鄭文誠,高峰. 中成藥. 2008(05)
[10]聚N-乙烯基甲酰胺的合成與表征[J]. 陳智勇,陳少平,陳麗娜,徐習(xí)亮. 膠體與聚合物. 2007(04)
碩士論文
[1]NVF-DADMAC共聚物的合成及其在造紙中的初步應(yīng)用研究[D]. 蔣飛.福建師范大學(xué) 2010
[2]NVF-ST共聚物無皂乳液的合成、改性及其產(chǎn)物在造紙中的應(yīng)用[D]. 劉學(xué)海.福建師范大學(xué) 2009
[3]聚(N-乙烯胺—丙烯腈)螯合纖維的制備與表征[D]. 吳華.四川大學(xué) 2006
[4]淀粉/CPNVF復(fù)合物及其在造紙工業(yè)中的應(yīng)用研究[D]. 林媚.福建師范大學(xué) 2004
[5]聚N-乙烯基甲酰胺堿性水解反應(yīng)動力學(xué)研究[D]. 林美玉.福建師范大學(xué) 2003
本文編號:3470297
【文章來源】:青島科技大學(xué)山東省
【文章頁數(shù)】:103 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【部分圖文】:
熱解NMEF生成NVF
功能性單體N-乙烯基甲酰胺的合成38高的現(xiàn)象。溶液聚合的工藝生產(chǎn)流程圖如圖3-5所示,本實(shí)驗(yàn)采用溶液聚合。圖3-5溶液聚合的生產(chǎn)工藝流程圖Fig.3-5Theproductionflowchartofsolutionpolymerization3.1.2.2SMA的懸浮聚合懸浮聚合(英文名稱precipitationpolymerization)是表示反應(yīng)生成的高聚物不溶于其反應(yīng)單體,或者反應(yīng)單體以及引發(fā)劑可以溶于溶劑之中,而反應(yīng)聚合而成的高聚物不溶于該反應(yīng)介質(zhì),從反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)沉淀出來的反應(yīng)。懸浮聚合是典型的非均相聚合,它的反應(yīng)機(jī)理和上述的溶液聚合的反應(yīng)機(jī)理有一定區(qū)別。沉淀聚合的進(jìn)程可以分成兩個步驟:第一步,被稱為成核過程,在固液兩相交界的位置形成低聚物,當(dāng)溶劑中低聚物的含量達(dá)到較高位置的時候,則從反應(yīng)體系中析出凝聚成核;第二個步驟,形成高聚物過程之中,加入反應(yīng)體系的交聯(lián)劑中某些碳碳雙鍵可以與聚合物單體發(fā)生聚合反應(yīng),剩余的交聯(lián)劑雙鍵吸附于聚合物微球表面,繼續(xù)吸附溶劑中的低聚體和反應(yīng)單體,使聚合物微球的體積以及質(zhì)量逐漸增大,最終從溶劑丙酮中沉淀分離出來。懸浮聚合的優(yōu)點(diǎn):聚合反應(yīng)的黏度較低,可以較為容易的控制反應(yīng)過程中的溫度,不容易發(fā)生爆聚反應(yīng);所得產(chǎn)物聚SMA的分子量較為均勻,且遠(yuǎn)比溶液聚合所得產(chǎn)物的分子量要高。沉淀聚合的缺點(diǎn)也很明顯,就是反應(yīng)產(chǎn)物SMA中會存在少量的分散劑,降低聚合產(chǎn)物的純度。
SMA的懸浮聚合
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]低分子量聚N-乙烯基甲酰胺-co-乙烯胺的合成[J]. 單斌,唐炳濤,劉亞楠,張淑芬. 精細(xì)化工. 2016(03)
[2]苯乙烯-馬來酸酐交替共聚的合成研究[J]. 祝波,楊麗艷,任紅,吳平,連麗麗,金麗,婁大偉. 吉林化工學(xué)院學(xué)報. 2014(05)
[3]氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測定苦馬豆素的含量[J]. 趙興華,何欣,王建華. 西北農(nóng)業(yè)學(xué)報. 2011(06)
[4]活性開環(huán)聚合與可控自由基聚合機(jī)理轉(zhuǎn)換合成精細(xì)結(jié)構(gòu)共聚物[J]. 周蒞霖,袁金穎,蔡志楠,洪嘯吟. 化學(xué)進(jìn)展. 2010(09)
[5]正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)和分析方法研究[J]. 劉瑞江,張業(yè)旺,聞崇煒,湯建. 實(shí)驗(yàn)技術(shù)與管理. 2010(09)
[6]響應(yīng)面分析法優(yōu)化油菜籽類胡蘿卜素的提取工藝[J]. 劉云,胡芳,王志成,韋富香,閆云君. 食品科技. 2009(12)
[7]NVF-DADMAC陽離子共聚物的合成與表征[J]. 林麗芳,陳少平,盧曉琳,林超強(qiáng). 膠體與聚合物. 2009(02)
[8]NVF-ST共聚物的無皂乳液聚合及水解反應(yīng)[J]. 劉學(xué)海,陳少平. 化學(xué)工程與裝備. 2008(12)
[9]響應(yīng)面分析法優(yōu)化白術(shù)多糖提取工藝[J]. 劉軍海,任惠蘭,官波,鄭文誠,高峰. 中成藥. 2008(05)
[10]聚N-乙烯基甲酰胺的合成與表征[J]. 陳智勇,陳少平,陳麗娜,徐習(xí)亮. 膠體與聚合物. 2007(04)
碩士論文
[1]NVF-DADMAC共聚物的合成及其在造紙中的初步應(yīng)用研究[D]. 蔣飛.福建師范大學(xué) 2010
[2]NVF-ST共聚物無皂乳液的合成、改性及其產(chǎn)物在造紙中的應(yīng)用[D]. 劉學(xué)海.福建師范大學(xué) 2009
[3]聚(N-乙烯胺—丙烯腈)螯合纖維的制備與表征[D]. 吳華.四川大學(xué) 2006
[4]淀粉/CPNVF復(fù)合物及其在造紙工業(yè)中的應(yīng)用研究[D]. 林媚.福建師范大學(xué) 2004
[5]聚N-乙烯基甲酰胺堿性水解反應(yīng)動力學(xué)研究[D]. 林美玉.福建師范大學(xué) 2003
本文編號:3470297
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