N-乙烯基甲酰胺（NVF）是丙烯酰胺的同分異構體,是聚N-乙烯基甲酰胺（PNVF）水解制備聚乙烯胺的前驅體。該單體具有低毒、有很高的均聚和共聚反應活性等優(yōu)點,廣泛應用于各種行業(yè)中。本文研究了一種NVF的新型合成路線。首先,以化學純的甲酰胺以及經(jīng)減壓蒸餾并通過無水硫酸鎂干燥過的乙醛為原料,并在堿性催化劑存在的條件下,通過分批加料的方式合成N-（a羥乙基）-甲酰胺。通過利用單因素實驗的方法分別對反應溫度、反應時間、原料配比、催化劑用量等因素對產(chǎn)率的影響進行了考察。并通過傅里葉紅外變換光譜（FTIR）對產(chǎn)物進行表征。采用正交實驗法設計三水平四因素L⁹（3⁴）正交表,研究各因素對產(chǎn)率這一指標的影響效果,確定反應過程中的最優(yōu)反應條件為:乙醛與甲酰胺的用料摩爾比為1.2:1、反應時間為70min、反應溫度為45℃、催化劑為碳酸鉀的用量為甲酰胺物質的量的0.6%,產(chǎn)率為60.4%。其次,通過溶液聚合的方式合成聚苯乙烯-馬來酸酐（SMA）。以丙酮為溶劑,過氧化苯甲酰（BPO）為引發(fā)劑,并以分析純的苯乙烯和馬來酸酐為原料合成SMA。通過正交實驗法設計三水平四因... 

【文章來源】：青島科技大學山東省

【文章頁數(shù)】：103 頁

【學位級別】：碩士

【部分圖文】：

熱解NMEF生成NVF

功能性單體N-乙烯基甲酰胺的合成38高的現(xiàn)象。溶液聚合的工藝生產(chǎn)流程圖如圖3-5所示，本實驗采用溶液聚合。圖3-5溶液聚合的生產(chǎn)工藝流程圖Fig.3-5Theproductionflowchartofsolutionpolymerization3.1.2.2SMA的懸浮聚合懸浮聚合（英文名稱precipitationpolymerization）是表示反應生成的高聚物不溶于其反應單體，或者反應單體以及引發(fā)劑可以溶于溶劑之中，而反應聚合而成的高聚物不溶于該反應介質，從反應系統(tǒng)內沉淀出來的反應。懸浮聚合是典型的非均相聚合，它的反應機理和上述的溶液聚合的反應機理有一定區(qū)別。沉淀聚合的進程可以分成兩個步驟：第一步，被稱為成核過程，在固液兩相交界的位置形成低聚物，當溶劑中低聚物的含量達到較高位置的時候，則從反應體系中析出凝聚成核；第二個步驟，形成高聚物過程之中，加入反應體系的交聯(lián)劑中某些碳碳雙鍵可以與聚合物單體發(fā)生聚合反應，剩余的交聯(lián)劑雙鍵吸附于聚合物微球表面，繼續(xù)吸附溶劑中的低聚體和反應單體，使聚合物微球的體積以及質量逐漸增大，最終從溶劑丙酮中沉淀分離出來。懸浮聚合的優(yōu)點：聚合反應的黏度較低，可以較為容易的控制反應過程中的溫度，不容易發(fā)生爆聚反應；所得產(chǎn)物聚SMA的分子量較為均勻，且遠比溶液聚合所得產(chǎn)物的分子量要高。沉淀聚合的缺點也很明顯，就是反應產(chǎn)物SMA中會存在少量的分散劑，降低聚合產(chǎn)物的純度。

SMA的懸浮聚合

【參考文獻】：
期刊論文
[1]低分子量聚N-乙烯基甲酰胺-co-乙烯胺的合成[J]. 單斌,唐炳濤,劉亞楠,張淑芬.  精細化工. 2016(03)
[2]苯乙烯-馬來酸酐交替共聚的合成研究[J]. 祝波,楊麗艷,任紅,吳平,連麗麗,金麗,婁大偉.  吉林化工學院學報. 2014(05)
[3]氣相色譜內標法測定苦馬豆素的含量[J]. 趙興華,何欣,王建華.  西北農(nóng)業(yè)學報. 2011(06)
[4]活性開環(huán)聚合與可控自由基聚合機理轉換合成精細結構共聚物[J]. 周蒞霖,袁金穎,蔡志楠,洪嘯吟.  化學進展. 2010(09)
[5]正交試驗設計和分析方法研究[J]. 劉瑞江,張業(yè)旺,聞崇煒,湯建.  實驗技術與管理. 2010(09)
[6]響應面分析法優(yōu)化油菜籽類胡蘿卜素的提取工藝[J]. 劉云,胡芳,王志成,韋富香,閆云君.  食品科技. 2009(12)
[7]NVF-DADMAC陽離子共聚物的合成與表征[J]. 林麗芳,陳少平,盧曉琳,林超強.  膠體與聚合物. 2009(02)
[8]NVF-ST共聚物的無皂乳液聚合及水解反應[J]. 劉學海,陳少平.  化學工程與裝備. 2008(12)
[9]響應面分析法優(yōu)化白術多糖提取工藝[J]. 劉軍海,任惠蘭,官波,鄭文誠,高峰.  中成藥. 2008(05)
[10]聚N-乙烯基甲酰胺的合成與表征[J]. 陳智勇,陳少平,陳麗娜,徐習亮.  膠體與聚合物. 2007(04)

碩士論文
[1]NVF-DADMAC共聚物的合成及其在造紙中的初步應用研究[D]. 蔣飛.福建師范大學 2010
[2]NVF-ST共聚物無皂乳液的合成、改性及其產(chǎn)物在造紙中的應用[D]. 劉學海.福建師范大學 2009
[3]聚（N-乙烯胺—丙烯腈）螯合纖維的制備與表征[D]. 吳華.四川大學 2006
[4]淀粉/CPNVF復合物及其在造紙工業(yè)中的應用研究[D]. 林媚.福建師范大學 2004
[5]聚N-乙烯基甲酰胺堿性水解反應動力學研究[D]. 林美玉.福建師范大學 2003



本文編號：3470297