4,10-二硝基-2,6,8,12-四氧雜-4,10-二氮雜四環(huán)十二烷（TEX）是綜合性能較好的含能材料。針對混酸法制備TEX廢酸污染大,產(chǎn)率低的現(xiàn)狀,本文以N₂O₅/HNO₃為硝解劑,對硝解合成TEX進行了以下幾方面的研究。以N₂O₅/HNO₃為硝解劑,1,4-二甲�；�-2,3,5,6-四羥基哌嗪（DFTHP）為硝解底物,采用單因素變量法,優(yōu)化目標產(chǎn)物TEX的合成工藝。結果表明,加料溫度為40℃,反應溫度為75℃,反應時間為40min,加料比m（DFTHP）/g:m（N₂O₅）/g:V（HNO₃）/mL為2：1：20時,TEX的最佳收率為45.6%,純度為96.5%。進一步探討了固體酸、表面活性劑、酸性離子液體等催化劑對該反應收率及純度的影響。分別以十六烷基三甲基溴化銨（CTAB）、酸性離子液體（[Et₃N（CH₂）₄SO<... 

【文章來源】：南京理工大學江蘇省 211工程院校

【文章頁數(shù)】：62 頁

【學位級別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
Abstract
1 緒論
    1.1 高能密度材料的研究進展
    1.2 TEX的合成研究
        1.2.1 硝解底物的研究
        1.2.2 硝解劑的研究
    1.3 其他硝解底物的硝解
    1.4 硝解工藝中催化劑的研究進展
    1.5 主要研究內容
2 N_2O_5/HNO_3硝解DFTHP合成TEX的工藝研究
    2.1 主要試劑與儀器
    2.2 產(chǎn)物的純度分析
    2.3 試驗
        2.3.1 N_2O_5的制備
        2.3.2 純HNO_3的制備
        2.3.3 HNO_3的標定
        2.3.4 DFTHP的合成
        2.3.5 N_2O_5/HNO_3硝解DFTHP合成TEX
    2.4 合成TEX的工藝討論
        2.4.1 加料溫度的影響
        2.4.2 反應溫度的影響
        2.4.3 反應時間的影響
        2.4.4 硝解劑用量的影響
        2.4.5 正交試驗
    2.5 加料方式的影響與討論
        2.5.1 加料次序的影響
        2.5.2 硝解劑加料方式的影響
    2.6 工藝對比
    2.7 物質的表征
        2.7.1 DFTHP的表征
        2.7.2 TEX的表征
    2.8 N_2O_5/HNO_3硝解DFTHP合成TEX的機理探討
        2.8.1 DFTHP的合成機理
        2.8.2 TEX合成機理
    2.9 本章小結
3 N_2O_5/HNO_3硝解DFTHP合成TEX中催化劑的研究
    3.1 主要試劑與儀器
    3.2 產(chǎn)物的純度分析
    3.3 試驗
        3.3.1 原料的制備
        3.3.2 TEX的合成
    3.4 鹽類催化劑對反應的影響
    3.5 固體酸催化劑對反應的影響
        3.5.1 金屬氧化物的影響
        3.5.2 全氟磺酸系列催化劑的影響
    3.6 表面活性劑的影響
        3.6.1 表面活性劑種類的影響
        3.6.2 改變用量的影響
        3.6.3 延長反應時間的影響
    3.7 酸性離子液體的影響
        3.7.1 酸性離子液體的制備
        3.7.2 結果與討論
    3.8 本章小結
4 其他哌嗪衍生物的制備及硝解的初步研究
    4.1 主要試劑與儀器
    4.2 產(chǎn)物的純度分析
    4.3 試驗
        4.3.1 原料的制備
        4.3.2 其他3種哌嗪衍生物的合成
    4.4 硝解底物對TEX的影響
    4.5 本章小結
5 結論
致謝
參考文獻
攻讀碩士學位期間發(fā)表論文
附錄


【參考文獻】：
期刊論文
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本文編號：3432043