本實(shí)驗(yàn)以左旋氨氯地平（S-AML）為模板,八乙烯基多面體低聚倍半硅氧烷（Ov-POSS）為交聯(lián)劑,甲基丙烯酸（MAA）為功能單體,采用原位聚合的方式在毛細(xì)管中合成了星形分子印跡聚合物涂層并用于氨氯地平（AML）的手性電色譜分離。為了獲得較好的分離效果,實(shí)驗(yàn)對(duì)合成條件和色譜分離條件進(jìn)行了考察,包括模板分子與功能單體的比例,交聯(lián)劑的含量以及流動(dòng)相的pH、乙腈含量、鹽濃度。使用Ov-POSS為交聯(lián)劑制備的聚合物涂層對(duì)模板分子有較好的識(shí)別能力,AML的分離度最高可達(dá)33.0,選擇性因子為2.60,S-AML的柱效為54,000 plates/m。即使交聯(lián)劑的含量低至9.1%,仍可以實(shí)現(xiàn)外消旋氨氯地平的手性分離。此外,含有Ov-POSS的涂層柱的柱容量為不含Ov-POSS的10倍,檢測(cè)靈敏度也得到了顯著提高。同時(shí),我們還分別以右旋佐匹克�。╠-ZOP）及右旋酮洛芬（R-KET）為模板分子成功制備了印跡涂層柱并實(shí)現(xiàn)了外消旋體的手性分離。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,Ov-POSS可作為聚合物的核心并通過(guò)介導(dǎo)鏈-鏈相互作用形成具有相對(duì)開(kāi)放三維結(jié)構(gòu)的星形分子印跡聚合物,該聚合物具有良好的位點(diǎn)可接近性,使模板分子易于洗... 

【文章來(lái)源】：天津醫(yī)科大學(xué)天津市 211工程院校

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【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

八乙烯基POSS結(jié)構(gòu)示意圖

與相應(yīng)線性聚合物相比，星形聚合物具有優(yōu)異的性能。在分子印跡領(lǐng)發(fā)現(xiàn)使用含有活性聚合基團(tuán)的 POSS 單體可以通過(guò)抑制非選擇性結(jié)合善印跡效應(yīng)[3, 71]，但是，基于此種 POSS 單體得到的 MIP 的實(shí)質(zhì)仍然是物。受含有支鏈大分子結(jié)構(gòu)優(yōu)勢(shì)的啟發(fā)，含有八個(gè)反應(yīng)基團(tuán)的 POSS 大分即八乙烯基 POSS（Ov-POSS）首先被用作交聯(lián)劑制備星形 MIP 以改善。以 Ov-POSS 為交聯(lián)劑的 MIP 在本文中以毛細(xì)管涂層柱的形式合成并地平對(duì)映體的毛細(xì)管電色譜（CEC）分離。由于使用 Ov-POSS 作為交提供高度支化的結(jié)構(gòu)，因此即使在較低的交聯(lián)劑含量下制備的 MIP 也的印跡效果�；� Ov-POSS 的星形 MIP 具有以下吸引人的特征：（1）平下的聚合物網(wǎng)絡(luò)的開(kāi)放結(jié)構(gòu)；（2）良好的印跡位點(diǎn)可接近性和更大；（3）優(yōu)于傳統(tǒng)非星形 MIP 的印跡效果（圖 1.1）。此外，實(shí)驗(yàn)對(duì) MIP 數(shù)和電色譜參數(shù)對(duì)對(duì)映異構(gòu)體分離能力的影響也進(jìn)行了研究。

1.2 以 Ov-POSS 為交聯(lián)劑制備的 S-AML 印跡毛細(xì)管涂層柱的掃描電（a 800×；b 5000×）星形分子印跡涂層的印跡效果通過(guò) CEC 法進(jìn)行評(píng)估。圖 1.3 顯示了星跡涂層對(duì) rac-AML 的分離效果、EOF 和 S-AML 的選擇性保留的色譜中可以看出，分子印跡涂層可以成功實(shí)現(xiàn) rac-AML 的手性分離，其對(duì) S-AML 有較強(qiáng)的識(shí)別作用，分離度為 14.27，S-AML 有較高的理論塔 = 43,400 plates/m）。與以前報(bào)道的 S-AML 印跡的傳統(tǒng) MIP 涂層相比驗(yàn)制備的星形印跡涂層的柱效顯著提高了 1.9 和 1.5 倍。

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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本文編號(hào)：3420840