發(fā)布時間：2021-10-06 22:14

　　本實驗以左旋氨氯地平（S-AML）為模板,八乙烯基多面體低聚倍半硅氧烷（Ov-POSS）為交聯(lián)劑,甲基丙烯酸（MAA）為功能單體,采用原位聚合的方式在毛細管中合成了星形分子印跡聚合物涂層并用于氨氯地平（AML）的手性電色譜分離。為了獲得較好的分離效果,實驗對合成條件和色譜分離條件進行了考察,包括模板分子與功能單體的比例,交聯(lián)劑的含量以及流動相的pH、乙腈含量、鹽濃度。使用Ov-POSS為交聯(lián)劑制備的聚合物涂層對模板分子有較好的識別能力,AML的分離度最高可達33.0,選擇性因子為2.60,S-AML的柱效為54,000 plates/m。即使交聯(lián)劑的含量低至9.1%,仍可以實現(xiàn)外消旋氨氯地平的手性分離。此外,含有Ov-POSS的涂層柱的柱容量為不含Ov-POSS的10倍,檢測靈敏度也得到了顯著提高。同時,我們還分別以右旋佐匹克隆（d-ZOP）及右旋酮洛芬（R-KET）為模板分子成功制備了印跡涂層柱并實現(xiàn)了外消旋體的手性分離。實驗結(jié)果表明,Ov-POSS可作為聚合物的核心并通過介導(dǎo)鏈-鏈相互作用形成具有相對開放三維結(jié)構(gòu)的星形分子印跡聚合物,該聚合物具有良好的位點可接近性,使模板分子易于洗... 

【文章來源】：天津醫(yī)科大學天津市 211工程院校

【文章頁數(shù)】：90 頁

【學位級別】：碩士

【部分圖文】：

八乙烯基POSS結(jié)構(gòu)示意圖

與相應(yīng)線性聚合物相比，星形聚合物具有優(yōu)異的性能。在分子印跡領(lǐng)發(fā)現(xiàn)使用含有活性聚合基團的 POSS 單體可以通過抑制非選擇性結(jié)合善印跡效應(yīng)[3, 71]，但是，基于此種 POSS 單體得到的 MIP 的實質(zhì)仍然是物。受含有支鏈大分子結(jié)構(gòu)優(yōu)勢的啟發(fā)，含有八個反應(yīng)基團的 POSS 大分即八乙烯基 POSS（Ov-POSS）首先被用作交聯(lián)劑制備星形 MIP 以改善。以 Ov-POSS 為交聯(lián)劑的 MIP 在本文中以毛細管涂層柱的形式合成并地平對映體的毛細管電色譜（CEC）分離。由于使用 Ov-POSS 作為交提供高度支化的結(jié)構(gòu)，因此即使在較低的交聯(lián)劑含量下制備的 MIP 也的印跡效果�；� Ov-POSS 的星形 MIP 具有以下吸引人的特征：（1）平下的聚合物網(wǎng)絡(luò)的開放結(jié)構(gòu)；（2）良好的印跡位點可接近性和更大；（3）優(yōu)于傳統(tǒng)非星形 MIP 的印跡效果（圖 1.1）。此外，實驗對 MIP 數(shù)和電色譜參數(shù)對對映異構(gòu)體分離能力的影響也進行了研究。

1.2 以 Ov-POSS 為交聯(lián)劑制備的 S-AML 印跡毛細管涂層柱的掃描電（a 800×；b 5000×）星形分子印跡涂層的印跡效果通過 CEC 法進行評估。圖 1.3 顯示了星跡涂層對 rac-AML 的分離效果、EOF 和 S-AML 的選擇性保留的色譜中可以看出，分子印跡涂層可以成功實現(xiàn) rac-AML 的手性分離，其對 S-AML 有較強的識別作用，分離度為 14.27，S-AML 有較高的理論塔 = 43,400 plates/m）。與以前報道的 S-AML 印跡的傳統(tǒng) MIP 涂層相比驗制備的星形印跡涂層的柱效顯著提高了 1.9 和 1.5 倍。

【參考文獻】：
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本文編號：3420840