2,2’-聯(lián)吡啶是一種十分重要的吡啶衍生物,它不但在涂料、螯合劑和油漆等方面廣泛應(yīng)用,而且還是合成醫(yī)藥以及農(nóng)藥的重要中間體,特別是應(yīng)用于合成敵草快。由于國(guó)內(nèi)外對(duì)2,2’-聯(lián)吡啶的需求量越來(lái)越大,開(kāi)展2,2’-聯(lián)吡啶綠色生產(chǎn)技術(shù),具有巨大工業(yè)價(jià)值和重要社會(huì)意義。目前現(xiàn)有的吡啶直接偶聯(lián)合成2,2’-聯(lián)吡啶的方法是以無(wú)水雷尼鎳為催化劑,應(yīng)用常規(guī)固定床反應(yīng)器連續(xù)化合成,其存在單程轉(zhuǎn)化率低,生產(chǎn)能力低等缺陷;此外所用的無(wú)水雷尼鎳催化劑中鎳含量均高達(dá)50%以上,極易被氧化和存在一定爆炸危險(xiǎn)性。本論文在課題組前期發(fā)現(xiàn)納米合金催化劑能夠有效催化吡啶直接偶聯(lián)合成2,2’-聯(lián)吡啶的基礎(chǔ)上,設(shè)計(jì)、加工以及組裝了一種新型的連續(xù)化合成裝置,研究直接偶聯(lián)反應(yīng)合成2,2’-聯(lián)吡啶新技術(shù),并通過(guò)探究和優(yōu)化反應(yīng)工藝條件,進(jìn)一步篩選催化劑,為2,2’-聯(lián)吡啶的綠色合成和工業(yè)應(yīng)用提供技術(shù)支撐。主要研究?jī)?nèi)容和結(jié)果如下:論文中設(shè)計(jì)和組裝的固定床反應(yīng)裝置,應(yīng)用雙金屬納米合金催化劑M₁-M₂/Al₂O₃,研究直接偶聯(lián)合成2,2’-聯(lián)吡啶技術(shù)。該... 

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【學(xué)位級(jí)別】：碩士

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敵草快的合成方法

15圖 2.1 連續(xù)化合成 2,2’-聯(lián)吡啶的裝置圖Figure 2.1 Device diagram for continuous synthesis of 2,2'-bipyridine該連續(xù)化合成裝置包括了八個(gè)系統(tǒng)，分別為載氣存儲(chǔ)系統(tǒng)、吡啶液輸送系統(tǒng)、加熱預(yù)熱系統(tǒng)、反應(yīng)發(fā)生系統(tǒng)、液化和儲(chǔ)存系統(tǒng)、分離氫氣系統(tǒng)、反應(yīng)液分離和吡啶循環(huán)系統(tǒng)。載氣存儲(chǔ)系統(tǒng)提供了催化反應(yīng)以及催化劑活化時(shí)的載氣和還原條件；吡啶液輸送系統(tǒng)可以給吡啶提供動(dòng)力，使吡啶輸送到后續(xù)系統(tǒng)中，還可以控制吡啶液的進(jìn)樣速率；加熱預(yù)熱系統(tǒng)是將進(jìn)入反應(yīng)器前的吡啶加熱蒸發(fā)成氣體；反應(yīng)發(fā)生系統(tǒng)是氣體吡啶進(jìn)入反應(yīng)器發(fā)生催化反應(yīng)；液化和儲(chǔ)存系統(tǒng)是將反應(yīng)后的物料冷凝液化并收集到接收罐中；分離氫氣系統(tǒng)是將反應(yīng)后生成物中的 H2直接分離出反應(yīng)體系；反應(yīng)液分離和吡啶循環(huán)系統(tǒng)是根據(jù)反應(yīng)

合肥工業(yè)大學(xué)碩士學(xué)位論文分析可知，2,2’-聯(lián)吡啶的產(chǎn)率隨M1-M2/Al2O3使用量的增多而增大。催化劑用量較少時(shí)，吡啶與催化劑的接觸面也較少，而且整個(gè)體系中催化劑上的活性位點(diǎn)也相比較少，所以 2,2’-聯(lián)吡啶的收率較低。當(dāng)催化劑用量在 20 g到 35 g之間增加時(shí)，催化劑與原料吡啶之間的接觸面也增多，反應(yīng)中的活性位點(diǎn)也增多，加速了吡啶進(jìn)行轉(zhuǎn)化反應(yīng)，使 2,2’-聯(lián)吡啶的收率也增多[80,81]。催化劑的量達(dá)到 35 g 以后，再繼續(xù)加大用量，收率的增加量較少，而且催化劑用量過(guò)多會(huì)加大生產(chǎn)過(guò)程中的成本，不利于工業(yè)中生產(chǎn)。綜上所述，考慮到 2,2’-聯(lián)吡啶收率以及經(jīng)濟(jì)生產(chǎn)成本，催化劑的最優(yōu)用量選擇為 35 g。3.3 M1-M2/Al2O3催化劑表征3.3.1 XRD 表征（1）M1含量分別為 0 %、2 %、5 %、8 %、11 %時(shí)催化劑 M1- M2/Al2O3的XRD 表征結(jié)果如圖 3.1 所示，不同 M1含量的表征結(jié)果分別對(duì)應(yīng)于下面譜圖 a、b、c、d、e，其中 M1：M2=1:3（摩爾比）。

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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碩士論文
[1]結(jié)構(gòu)化固定床吸附動(dòng)力學(xué)及其應(yīng)用研究[D]. 周宇.華南理工大學(xué) 2014
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本文編號(hào)：3420631