納米MoS 2 吸附劑的制備及高鹽重金屬廢水組合處理工藝的研究
發(fā)布時間：2021-09-23 12:55
工業(yè)重金屬廢水中常含有一定的鹽度,鹽效應(yīng)使得重金屬離子很難高效去除,從而制約了工業(yè)生產(chǎn),并對水生態(tài)環(huán)境及人類健康造成了威脅。針對高含鹽重金屬廢水篩選新型吸附劑,開發(fā)簡單低耗、高效穩(wěn)定的處理技術(shù)及工藝,對促進生產(chǎn)和保護環(huán)境具有重要的現(xiàn)實意義。論文采用微波水熱法制備了納米MoS2吸附劑,研究了其對各種重金屬離子的吸附效果和去除機制;此外,針對高含鹽鋰電池三元電極前驅(qū)體廢液進行處理技術(shù)的篩選和優(yōu)化,主要研究結(jié)果如下:（1）微波水熱法快捷低耗,可制備出具結(jié)晶度好,表面積大的納米MoS2吸附劑。納米MoS2通過其表面的硫基活性位點與重金屬離子結(jié)合生成沉淀達到去除,對不同重金屬離子的選擇吸附順序為:Mn（II）<Co（II）<Cd（II）<Pb（II）<Cu（II）,該順序與其對應(yīng)硫化物的溶度積呈負(fù)相關(guān)。采用自制納米MoS2處理含鹽重金屬廢水時,重金屬離子和共存鹽離子的種類、含量,以及pH的變化均會影響其吸附效果。（2）針對鋰電池三元電極前驅(qū)體廢液的超高鹽度（TDS 176 g/L）、高...
【文章來源】：河北大學(xué)河北省
【文章頁數(shù)】：84 頁
【學(xué)位級別】：碩士
【部分圖文】：
納米MoS2的制備流程圖
圖 3-2 反應(yīng)完成后實驗現(xiàn)象水熱法制備 MoS2時，反應(yīng)體系的酸堿度決定了三氧化鉬的飽和度和溶解度，從而響反應(yīng)進程，最終會影響產(chǎn)物的尺寸、形貌結(jié)構(gòu)以及產(chǎn)物純度。當(dāng)溶劑為 0.05 mol/L酸時，由圖 3-2 的可以觀察到，4 號反應(yīng)體系中沒有產(chǎn)物生成，3 號、8 號產(chǎn)生極少量黑色固體，結(jié)晶度較差，因此，可以初步確定 HCl濃度>0.05 mol/L。鉬硫原子比會影水熱反應(yīng)中晶體的形成過程，在一定程度上決定了產(chǎn)物的結(jié)晶度、純度以及微觀形貌，外，鉬硫原子比會對后期產(chǎn)物的洗滌過程帶來一定影響，如圖 3-2 所示，當(dāng)鉬硫原子為 1:2 時，1 號、2 號沒有得到 MoS2樣品，3 號得到少量顆粒狀固體樣品，硬度較高，晶度并不理想，因此，可以初步確定鉬硫原子比>1:2。微波水熱法制備 MoS2是在高溫高壓的密閉體系中進行，溫度是合成反應(yīng)的最為關(guān)的因素，它影響反應(yīng)溶液活性及整個反應(yīng)進程，進而影響納米 MoS2的結(jié)晶速率、結(jié)度以及微觀形貌等。當(dāng)溫度 165℃時，由圖 3-2 的可以觀察到，反應(yīng)后的 1 號和 4 號
圖 3-5 C和 D 條件下所得產(chǎn)物的 XRD 圖譜及反應(yīng)完成后實驗現(xiàn)象將 C 和 D 條件下所得產(chǎn)物與產(chǎn)物 9 對比可發(fā)現(xiàn)，兩種產(chǎn)物的 XRD 圖譜的 (002)、（100）、(110)晶面的衍射峰均清晰可見，（002）衍射峰的存在表明產(chǎn)物具有一定的堆積層狀結(jié)構(gòu)，說明產(chǎn)物中均有 MoS2物相產(chǎn)生，這得益于微波加熱在短時間內(nèi)可使反應(yīng)溶液達到高活性狀態(tài)，促進了結(jié)晶速率。反應(yīng)時間為 20min 時，洗滌干燥得到的產(chǎn)物較少，這可能由于反應(yīng)時間短，MoS2沒有結(jié)晶生長完全；反應(yīng)時間為 40min 時，得到的產(chǎn)物在（100）晶面（35℃附近）出現(xiàn)肩峰，這可能是由于加熱時間增加，層狀結(jié)構(gòu)之間應(yīng)力增大，導(dǎo)致部分產(chǎn)物的晶格結(jié)構(gòu)被破壞，至此可以初步確定最佳反應(yīng)時間為 30min。3.1.3.3 形貌分析為觀察分析產(chǎn)物的微觀形貌，并進一步確定最佳反應(yīng)時間，對不同條件下得到的產(chǎn)物的進行 SEM 表征。在溫度為 195℃，鉬硫原子比為 1:4，HCl 濃度為 0.15 mol/L，反應(yīng)時間分別為 20、30、40min時，得到的三種產(chǎn)物的 SEM 圖像如圖 3-6 所示。
【參考文獻】：
期刊論文
[1]重金屬廢水吸附處理的研究進展[J]. 劉金燕,劉立華,薛建榮,呂超強,李童,胡博強. 環(huán)境化學(xué). 2018(09)
[2]高鹽工業(yè)廢水零排放技術(shù)研究進展[J]. 陳富強,池勇志,田秉暉,鄭先強,費學(xué)寧,付翠蓮. 工業(yè)水處理. 2018(08)
[3]濕法煉鋅高鹽廢水的綜合回收實驗研究[J]. 森維,張英杰,董鵬,孫紅燕. 中國環(huán)境科學(xué). 2018(05)
[4]海藻糖強化厭氧氨氧化耦合反硝化工藝處理高鹽廢水的脫氮除碳效能[J]. 楊振琳,于德爽,李津,王曉霞,馮莉. 環(huán)境科學(xué). 2018(10)
[5]硫酸鉛沉淀回收水中六價鉻的行為研究[J]. 彭浩,劉作華,陶長元. 中國錳業(yè). 2017(06)
[6]化學(xué)沉淀法處理含鉛廢水的最佳工況研究[J]. 柳健,徐雅迪,任擁政. 環(huán)境工程. 2015(S1)
[7]Experimental study by online measurement of the precipitation of nickel hydroxide: Effects of operating conditions[J]. Weiwei E,Jingcai Cheng,Chao Yang,Zaisha Mao. Chinese Journal of Chemical Engineering. 2015(05)
[8]鉬酸鉛重量法中沉淀條件和提高沉淀純度的探討[J]. 賁殿利. 價值工程. 2013(28)
[9]鉬酸鉛晶形沉淀條件探討[J]. 魏觀春. 中國鉬業(yè). 2010(02)
[10]沉淀滴定法快速測定鉬酸銨中鉬量[J]. 李廣濟. 中國鉬業(yè). 2006(05)
博士論文
[1]二硫化鉬二維材料及其異質(zhì)結(jié)的制備和光電特性研究[D]. 張克難.中國科學(xué)院研究生院(上海技術(shù)物理研究所) 2016
[2]石墨炔和二硫化鉬納米結(jié)構(gòu)物性調(diào)控的第一性原理研究[D]. 岳衢.國防科學(xué)技術(shù)大學(xué) 2014
碩士論文
[1]微生物燃料電池高效處理垃圾滲濾液產(chǎn)電特性和污染物脫除研究[D]. 于利亮.浙江大學(xué) 2018
[2]二硫化鉬/石墨烯復(fù)合材料制備及其電化學(xué)性能研究[D]. 蘇興.陜西科技大學(xué) 2015
[3]水熱法制備納米二硫化鉬材料[D]. 明庭理.西北大學(xué) 2014
[4]二硫化鉬納米片的制備及其吸附性能的研究[D]. 徐海燕.重慶大學(xué) 2014
[5]二硫化鉬電極材料的制備及電化學(xué)性能研究[D]. 張曉.哈爾濱工業(yè)大學(xué) 2013
本文編號：3405744
【文章來源】：河北大學(xué)河北省
【文章頁數(shù)】：84 頁
【學(xué)位級別】：碩士
【部分圖文】：
納米MoS2的制備流程圖
圖 3-2 反應(yīng)完成后實驗現(xiàn)象水熱法制備 MoS2時，反應(yīng)體系的酸堿度決定了三氧化鉬的飽和度和溶解度，從而響反應(yīng)進程，最終會影響產(chǎn)物的尺寸、形貌結(jié)構(gòu)以及產(chǎn)物純度。當(dāng)溶劑為 0.05 mol/L酸時，由圖 3-2 的可以觀察到，4 號反應(yīng)體系中沒有產(chǎn)物生成，3 號、8 號產(chǎn)生極少量黑色固體，結(jié)晶度較差，因此，可以初步確定 HCl濃度>0.05 mol/L。鉬硫原子比會影水熱反應(yīng)中晶體的形成過程，在一定程度上決定了產(chǎn)物的結(jié)晶度、純度以及微觀形貌，外，鉬硫原子比會對后期產(chǎn)物的洗滌過程帶來一定影響，如圖 3-2 所示，當(dāng)鉬硫原子為 1:2 時，1 號、2 號沒有得到 MoS2樣品，3 號得到少量顆粒狀固體樣品，硬度較高，晶度并不理想，因此，可以初步確定鉬硫原子比>1:2。微波水熱法制備 MoS2是在高溫高壓的密閉體系中進行，溫度是合成反應(yīng)的最為關(guān)的因素，它影響反應(yīng)溶液活性及整個反應(yīng)進程，進而影響納米 MoS2的結(jié)晶速率、結(jié)度以及微觀形貌等。當(dāng)溫度 165℃時，由圖 3-2 的可以觀察到，反應(yīng)后的 1 號和 4 號
圖 3-5 C和 D 條件下所得產(chǎn)物的 XRD 圖譜及反應(yīng)完成后實驗現(xiàn)象將 C 和 D 條件下所得產(chǎn)物與產(chǎn)物 9 對比可發(fā)現(xiàn)，兩種產(chǎn)物的 XRD 圖譜的 (002)、（100）、(110)晶面的衍射峰均清晰可見，（002）衍射峰的存在表明產(chǎn)物具有一定的堆積層狀結(jié)構(gòu)，說明產(chǎn)物中均有 MoS2物相產(chǎn)生，這得益于微波加熱在短時間內(nèi)可使反應(yīng)溶液達到高活性狀態(tài)，促進了結(jié)晶速率。反應(yīng)時間為 20min 時，洗滌干燥得到的產(chǎn)物較少，這可能由于反應(yīng)時間短，MoS2沒有結(jié)晶生長完全；反應(yīng)時間為 40min 時，得到的產(chǎn)物在（100）晶面（35℃附近）出現(xiàn)肩峰，這可能是由于加熱時間增加，層狀結(jié)構(gòu)之間應(yīng)力增大，導(dǎo)致部分產(chǎn)物的晶格結(jié)構(gòu)被破壞，至此可以初步確定最佳反應(yīng)時間為 30min。3.1.3.3 形貌分析為觀察分析產(chǎn)物的微觀形貌，并進一步確定最佳反應(yīng)時間，對不同條件下得到的產(chǎn)物的進行 SEM 表征。在溫度為 195℃，鉬硫原子比為 1:4，HCl 濃度為 0.15 mol/L，反應(yīng)時間分別為 20、30、40min時，得到的三種產(chǎn)物的 SEM 圖像如圖 3-6 所示。
【參考文獻】：
期刊論文
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[3]濕法煉鋅高鹽廢水的綜合回收實驗研究[J]. 森維,張英杰,董鵬,孫紅燕. 中國環(huán)境科學(xué). 2018(05)
[4]海藻糖強化厭氧氨氧化耦合反硝化工藝處理高鹽廢水的脫氮除碳效能[J]. 楊振琳,于德爽,李津,王曉霞,馮莉. 環(huán)境科學(xué). 2018(10)
[5]硫酸鉛沉淀回收水中六價鉻的行為研究[J]. 彭浩,劉作華,陶長元. 中國錳業(yè). 2017(06)
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[8]鉬酸鉛重量法中沉淀條件和提高沉淀純度的探討[J]. 賁殿利. 價值工程. 2013(28)
[9]鉬酸鉛晶形沉淀條件探討[J]. 魏觀春. 中國鉬業(yè). 2010(02)
[10]沉淀滴定法快速測定鉬酸銨中鉬量[J]. 李廣濟. 中國鉬業(yè). 2006(05)
博士論文
[1]二硫化鉬二維材料及其異質(zhì)結(jié)的制備和光電特性研究[D]. 張克難.中國科學(xué)院研究生院(上海技術(shù)物理研究所) 2016
[2]石墨炔和二硫化鉬納米結(jié)構(gòu)物性調(diào)控的第一性原理研究[D]. 岳衢.國防科學(xué)技術(shù)大學(xué) 2014
碩士論文
[1]微生物燃料電池高效處理垃圾滲濾液產(chǎn)電特性和污染物脫除研究[D]. 于利亮.浙江大學(xué) 2018
[2]二硫化鉬/石墨烯復(fù)合材料制備及其電化學(xué)性能研究[D]. 蘇興.陜西科技大學(xué) 2015
[3]水熱法制備納米二硫化鉬材料[D]. 明庭理.西北大學(xué) 2014
[4]二硫化鉬納米片的制備及其吸附性能的研究[D]. 徐海燕.重慶大學(xué) 2014
[5]二硫化鉬電極材料的制備及電化學(xué)性能研究[D]. 張曉.哈爾濱工業(yè)大學(xué) 2013
本文編號：3405744
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