發(fā)布時(shí)間：2021-09-17 13:50

　　有機(jī)硅材料由于其優(yōu)異的性能被廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域,但其耐油性差、耐溶劑性差等特點(diǎn)隨著在各個(gè)領(lǐng)域的不斷應(yīng)用而逐漸顯露出來(lái),而有機(jī)氟材料卻具有較低的表面能,具有良好的耐油性和耐溶劑性。氟硅烷使得有機(jī)氟材料和有機(jī)硅材料優(yōu)勢(shì)互補(bǔ),克服各自的不足,兼具了二者的優(yōu)異性能,使其具有超強(qiáng)的耐高低溫、超強(qiáng)的疏水疏油以及耐化學(xué)穩(wěn)定性等性能。本文以全氟硅烷的合成及應(yīng)用的工業(yè)化路線為出發(fā)點(diǎn),開(kāi)展以下研究?jī)?nèi)容:硅氫加成制備全氟己基乙基三氯硅烷。研究了催化劑種類、溫度、反應(yīng)物料比、催化劑濃度等條件對(duì)合成反應(yīng)的影響,探索最佳的工藝合成條件,最后得出Karstedt催化劑具有更好的選擇性,并確定最佳的合成條件:反應(yīng)溫度90℃,三氯氫硅與全氟己基乙烯的物料比為1.5:1,催化劑濃度為50ppm。進(jìn)行了該工藝從10ml耐壓瓶到2L高壓反應(yīng)釜的工藝放大。通過(guò)常壓蒸餾進(jìn)行產(chǎn)品的分離與提純,最終提純后產(chǎn)品純度在99%以上。全氟己基乙基三乙氧基硅烷的制備。以合成的全氟己基乙基三氯硅烷為原料,設(shè)計(jì)了釜式反應(yīng)器和塔式反應(yīng)器兩種反應(yīng)器,進(jìn)行全氟己基乙基三乙氧基硅烷的制備。釜式反應(yīng)器中當(dāng)?shù)渭右掖寂c全氟己基乙基三氯硅烷的摩爾比為3.5:1時(shí)... 

【文章來(lái)源】：哈爾濱工業(yè)大學(xué)黑龍江省 211工程院校 985工程院校

【文章頁(yè)數(shù)】：65 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

星型聚硅氧烷聚硅氧烷的合成過(guò)程

哈爾濱工業(yè)大學(xué)碩士學(xué)位論文4聚物為原料，通過(guò)異氰酸脂醇解的方法，在二月桂酸二丁基氧化錫作為催化劑條件下，在室溫下攪拌反應(yīng)兩小時(shí)，得到結(jié)構(gòu)式如圖1-2所示的氟改性聚硅氧烷。圖1-2氟改性聚硅氧烷結(jié)構(gòu)式Fig.1-2Structureoffluorinatedpolysiloxane1.3氟硅烷單體的制備方法含氟有機(jī)硅單體是合成氟硅材料的基礎(chǔ)原料。通過(guò)將氟碳?xì)浠衔锘鶊F(tuán)引入到硅烷單體中來(lái)合成大部分含氟硅烷單體，制備含氟硅烷單體是為了進(jìn)一步合成含氟硅烷聚合物。一般地說(shuō)，氟硅單體的氟碳?xì)浠衔锝M主要是氟烴單體和不飽和的氟碳化合物單體。硅烷單體主要包括氯硅烷，含氫硅烷，烷氧基硅烷等。有兩種主要的方法合成氟硅單體:格式法和加成法，工業(yè)應(yīng)用以加成法居多。格式法合成氟硅烷單體又稱格利雅法。格利雅法合成氟硅烷單體是通過(guò)氟烴基格式試劑是通過(guò)氟烴基格式試劑與鹵硅烷或者烷氧基硅烷進(jìn)行取代反應(yīng)。D.V.Patwardhan等人在惰性氣氛中用四氟溴苯和無(wú)水乙醇進(jìn)行反應(yīng)，加入幾滴1,2二溴乙烷作為引發(fā)劑，制備了淡黃色的格式試劑4-氟苯基甲基鎂溴化合物。4-氟苯基甲基鎂溴化合物再與冰冷的甲基三氯硅烷進(jìn)行反應(yīng)合成了4-氟苯基甲基三氯硅烷。以相同的方式，所不同的是3,5-二氟溴苯與鎂進(jìn)行反應(yīng)制備格式試劑后，格式試劑再與甲基三氯硅烷進(jìn)行反應(yīng)，合成了無(wú)色溶液3,5-二氟甲基三氯硅烷[24]。加成法是利用Si-H鍵和C=C鍵加成，完成有機(jī)氟烷烴與有機(jī)硅烷烴的結(jié)合，從而制得氟硅烷單體。Kobayashi等人[25]以氯鉑酸的異丙醇溶液作催化劑,將全氟辛基乙烯分別與三氯硅烷、甲基二氯硅烷在90℃下反應(yīng),全氟辛基乙烯的轉(zhuǎn)化率分別達(dá)到

Speier催化

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]硅氫加成反應(yīng)催化機(jī)理的研究進(jìn)展[J]. 熊竹君,李鳳儀,鄧鋒杰.  有機(jī)硅材料. 2006(06)
[2]1,3,5-三甲基-1,3,5-三（3′,3′,3′-三氟丙基）環(huán)三硅氧烷的陰離子開(kāi)環(huán)（共）聚合研究進(jìn)展[J]. 易玲敏,詹曉力,陳豐秋.  高分子材料科學(xué)與工程. 2005(04)
[3]Cu2O/TMEDA催化硅氫加成合成氰基硅烷[J]. 萬(wàn)有志,楊利民,張敬暢.  北京化工大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 2004(01)



本文編號(hào)：3398857