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羧基苯氧基酞菁化合物的合成及催化氧化硫醇鈉性能研究

發(fā)布時(shí)間:2021-09-01 08:45
  隨著天然氣的深度開采,天然氣逐漸呈現(xiàn)高酸性、高硫化氫以及高硫醇含量的特點(diǎn)。為了滿足環(huán)保和生產(chǎn)要求,天然氣脫硫醇問題越來(lái)越受到重視。目前,工業(yè)上天然氣脫硫醇主要采用堿洗法,存在脫硫醇不徹底,堿液不能再生等缺點(diǎn)。今后的發(fā)展趨勢(shì)是采用類似于在煉廠廣泛應(yīng)用的液化氣Merox抽提-氧化脫硫醇法進(jìn)行天然氣脫硫醇,但該方法所用的酞菁鈷類催化劑,存在容易聚集的缺陷,導(dǎo)致催化氧化硫醇鈉活性降低。本文旨在設(shè)計(jì)并合成堿溶性好、不易聚集且具有較高催化氧化活性的酞菁金屬類催化劑,為其今后在天然氣脫硫醇領(lǐng)域的應(yīng)用提供基礎(chǔ)。為改善酞菁金屬類催化劑的溶解性,設(shè)計(jì)了分子中帶有8個(gè)羧基取代基的新型酞菁(金屬)配合物--四-β-(間二羧基苯氧基)酞菁(金屬)。以4-硝基鄰苯二甲腈和5-羥基間苯二甲酸為原料,合成了4-(3,5-二羧基苯氧基)鄰苯二甲腈,并通過(guò)柱色譜方法進(jìn)行提純。利用紅外光譜、核磁共振氫譜方法對(duì)其進(jìn)行表征。采用DBU液相催化法合成了四-β-(間二羧基苯氧基)酞菁及四種新型酞菁金屬配合物:四-β-(間二羧基苯氧基)酞菁鈷、四-β-(間二羧基苯氧基)酞菁銅、四-β-(間二羧基苯氧基)酞菁鋅以及四-β-(間二羧基苯... 

【文章來(lái)源】:中國(guó)石油大學(xué)(華東)山東省 211工程院校 教育部直屬院校

【文章頁(yè)數(shù)】:95 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】:碩士

【部分圖文】:

羧基苯氧基酞菁化合物的合成及催化氧化硫醇鈉性能研究


DBU液相催化法機(jī)理Fig1-3Thesyntheticmechanismofliquidphasecatalysisreaction總之,根據(jù)目標(biāo)產(chǎn)物性能的不同需求,通過(guò)對(duì)酞菁分子進(jìn)行裁剪、組裝和分子設(shè)計(jì),

苯氧基,乙烯基,甲基


第 1 章 前言-四{4-[4-(2-溴-1-甲基-乙烯基)苯氧基]}酞菁,合成路線如圖 1-10 所示。在裝有空氣冷凝管、氣體導(dǎo)管的 25mL 三口燒瓶中,依次加入 4-[4-(2-溴-1-甲基-乙烯基)苯氧基]鄰苯二腈、正辛醇以及 DBU,氮?dú)獗Wo(hù)下于 130℃油浴中回流攪拌反應(yīng) 10h。冷卻至室溫,將其倒入無(wú)水乙醇微波振蕩半小時(shí),抽濾,用無(wú)水乙醇洗滌至濾液呈無(wú)色,濾餅為藍(lán)綠色固體。采用柱色譜進(jìn)行分離純化,洗脫劑為氯仿、石油醚與三乙胺體積比為 120:1:0.5的混合溶劑,最終得到藍(lán)色產(chǎn)物,產(chǎn)率 87%。

鄰苯二甲腈,苯氧基,目標(biāo)分子,質(zhì)子


1H-NMR spectrogram of 4- (3, 5- dicarboxylphenoxy) phthalonitrile從圖 3-6 可以看出,在 7.5ppm 附近有質(zhì)子峰出現(xiàn),說(shuō)明目標(biāo)分子中有苯環(huán)存在。圖 3-6 中1H-NMR 的分析結(jié)果為:( :ppm),8.5795~8.5721(t,1H,J=1.48),8.0931~8.0710(d,1H

【參考文獻(xiàn)】:
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本文編號(hào):3376663

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