隨著環(huán)境意識的日益增強,化學綠色合成逐漸成為重要的研究內(nèi)容,低毒、無污染的原料的開發(fā)與應(yīng)用變得尤為重要。甲基多硫化物在石油煉制、乙烯裂解等生產(chǎn)過程中均有重要應(yīng)用,常用作加氫催化劑的硫化劑、乙烯裂解結(jié)焦的抑制劑等。甲基多硫化物包括二甲基硫、二甲基二硫、二甲基三硫等,應(yīng)用最多的甲基多硫化物為二甲基二硫。目前,二甲基二硫合成方法仍是采用傳統(tǒng)的硫酸二甲酯法,以硫酸二甲酯作甲基化試劑。原料硫酸二甲酯劇毒,對環(huán)境和人類影響非常大。因此,研究無毒、環(huán)保的新型甲基化試劑替代劇毒的硫酸二甲酯具有重要意義。本研究從熱力學上分析討論探討了碳酸二甲酯作為甲基化試劑及其制取甲基多硫化物的可行性。實驗研究了多硫化鈉、甲基多硫化物合成的工藝過程、影響因素及反應(yīng)條件。采用微量水分測定儀、氣相色譜儀測定了反應(yīng)產(chǎn)物中組分含量,采用紅外光譜儀表征產(chǎn)物結(jié)構(gòu)。熱力學分析表明:碳酸二甲酯可以作為甲基化試劑,能夠與二硫化鈉在液相中反應(yīng)制取二甲基二硫。實驗認為:以硫化鈉、硫磺及綠色的碳酸二甲酯為原料,制取二甲基二硫的工藝簡單,操作容易。實驗條件下,二硫化鈉合成的優(yōu)化條件為:硫磺與硫化鈉的摩爾比為1.2、反應(yīng)溫度為60℃、反應(yīng)時間為1... 

【文章來源】：沈陽工業(yè)大學遼寧省

【文章頁數(shù)】：69 頁

【學位級別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
Abstract
第1章 緒論
    1.1 氫化催化劑的硫化
    1.2 乙烯裂解爐管壁的硫化
    1.3 常用的硫化劑
        1.3.1 無機硫化劑
        1.3.2 有機硫化劑
        1.3.3 混合硫化劑
    1.4 加氫催化劑的硫化原理
        1.4.1 硫化劑的分解
        1.4.2 催化劑中金屬活性組分的相態(tài)轉(zhuǎn)化
    1.5 抑制結(jié)焦的硫化原理
        1.5.1 抑制劑的分解
        1.5.2 爐管表面金屬的相態(tài)轉(zhuǎn)化
    1.6 二甲基二硫的合成方法
        1.6.1 甲硫醇與氧氣反應(yīng)
        1.6.2 甲硫醇與硫反應(yīng)
        1.6.3 硫化氫、硫磺與甲醇反應(yīng)
        1.6.4 硫酸二甲酯與硫化鈉反應(yīng)
        1.6.5 合成方法比較
    1.7 研究內(nèi)容
第2章 甲基多硫化物合成反應(yīng)的熱力學分析
    2.1 甲基化試劑分子鍵能分析
        2.1.1 硫酸二甲酯作為甲基化試劑的分子鍵能分析
        2.1.2 碳酸二甲酯作為甲基化試劑的分子鍵能分析
    2.2 甲基化反應(yīng)體系的熱力學分析
        2.2.1 二甲基二硫的△_fH~θ_(298)、S~θ_(298)、△_fG~θ_(298)
        2.2.2 碳酸二甲酯的△_fH~θ_(298)、S~θ_(298)、△_fG~θ_(298)
        2.2.3 二硫化鈉的△_fH~θ_(298)、S~θ_(298)、△_fG~θ_(298)
        2.2.4 碳酸鈉的△_fH~θ_(298)、S~θ_(298)、△_fG~θ_(298)
        2.2.5 反應(yīng)焓的計算
        2.2.6 反應(yīng)自由能的計算
        2.2.7 平衡常數(shù)的計算
        2.2.8 計算結(jié)果與討論
    2.3 碳酸二甲酯作甲基化試劑的反應(yīng)機理
    2.4 本章小結(jié)
第3章 多硫化鈉的合成工藝
    3.1 合成方法
    3.2 反應(yīng)原理
    3.3 實驗藥品
    3.4 實驗裝置與主要儀器
    3.5 實驗步驟
    3.6 多硫化鈉硫含量的測定
    3.7 結(jié)果與討論
        3.7.1 二硫化鈉的合成
        3.7.2 三硫化鈉的合成
        3.7.3 四硫化鈉的合成
    3.8 本章小結(jié)
第4章 二甲基二硫的合成及表征
    4.1 反應(yīng)原理
    4.2 實驗部分
        4.2.1 實驗藥品
        4.2.2 實驗儀器
        4.2.3 合成方法
        4.2.4 表征方法
    4.3 單因素實驗的結(jié)果與討論
        4.3.1 催化劑種類的影響
        4.3.2 催化劑用量的影響
        4.3.3 二硫化鈉溶液濃度的影響
        4.3.4 原料摩爾配比的影響
        4.3.5 反應(yīng)溫度的影響
        4.3.6 反應(yīng)時間的影響
    4.4 正交試驗的結(jié)果與討論
    4.5 產(chǎn)品含量測定
    4.6 二甲基二硫紅外表征
    4.7 本章小結(jié)
第5章 結(jié)論
參考文獻
在學研究成果
致謝


【參考文獻】：
期刊論文
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碩士論文
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本文編號：3355406