隨著社會(huì)的發(fā)展,傳統(tǒng)化學(xué)制造業(yè)存在的高消耗、低產(chǎn)出、高排放等問題對(duì)人類的生存環(huán)境產(chǎn)生不可逆性的破壞,使各國(guó)的經(jīng)濟(jì)和自然環(huán)境遭到了前所未有的挑戰(zhàn),綠色化學(xué)概念成為化工行業(yè)發(fā)展的新方向。有機(jī)電化學(xué)以電子為試劑,在常溫、常壓和低電壓下即可高選擇性地獲得目標(biāo)產(chǎn)物,是綠色化學(xué)重要的發(fā)展方向。電化學(xué)法合DL-高半胱氨酸硫內(nèi)酯鹽酸鹽相比于傳統(tǒng)化學(xué)法,具有反應(yīng)過程溫和、操作簡(jiǎn)單、反應(yīng)環(huán)保、轉(zhuǎn)化率高等優(yōu)勢(shì)。本文以DL-高半胱氨酸硫內(nèi)酯鹽酸鹽的電化學(xué)合成工藝為研究對(duì)象,通過對(duì)電解相關(guān)材料、設(shè)備及工藝條件的優(yōu)化,為該技術(shù)的工業(yè)化應(yīng)用奠定基礎(chǔ),為電化學(xué)合成技術(shù)在精細(xì)化工領(lǐng)域的應(yīng)用提供示范。主要研究?jī)?nèi)容及結(jié)果如下:以DL-高胱氨酸為原料,鹽酸溶液為溶劑,在板框電解槽中以改性石墨電極為陰、陽(yáng)極進(jìn)行合成DL-高半胱氨酸的研究�？疾炝岁帢O電流密度、電解溫度、DL-高胱氨酸濃度、電解液流速和陰極液鹽酸濃度等工藝因素對(duì)電解過程的影響,結(jié)果表明:隨著陰極電流密度和電解液流速的升高,電流效率呈現(xiàn)先升高后降低的變化,電流效率隨著電解液中DL-高胱氨酸濃度的升高而增大,但隨DL-高胱氨酸與鹽酸物質(zhì)的量之比的升高而下降。此外,還發(fā)... 

【文章來源】：浙江工業(yè)大學(xué)浙江省

【文章頁(yè)數(shù)】：68 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

電解裝置圖（1：板框式電解槽，2：藍(lán)電電池測(cè)試系統(tǒng)，33566

DL-高半胱氨酸硫內(nèi)酯鹽酸鹽的電解合成11表2-2儀器與設(shè)備（續(xù)表）Table2-2Equipmentsandfacilities(Continued)設(shè)備名稱型號(hào)生產(chǎn)廠家紫外分光光度計(jì)100Conc美國(guó)瓦里安公司蠕動(dòng)泵BT100-1L蘭格恒流泵有限公司真空干燥箱DZF-6210上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司循環(huán)水式多用真空泵SHB-Ⅲ杭州大衛(wèi)科教儀器有限公司旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器4003德國(guó)海道爾夫集團(tuán)2.1.3實(shí)驗(yàn)裝置圖2-1電解裝置圖（1：板框式電解槽，2：藍(lán)電電池測(cè)試系統(tǒng)，3：蠕動(dòng)泵，4：循環(huán)水式真空泵，5：廢氣吸收裝置，6：陰陽(yáng)極儲(chǔ)液罐）Figure2-1Thedevieofelectrolysis(1:Plateandframeelectrolyticcell,2:Batterytestsystem,3:Peristalticpump,4:Vacuumpumpofrecyclewater,5:Exhaustgasabsorptiondevice,6:Liquidstoragetank)圖2-2板框式電解槽主體示意圖Figure2-2Thestructureofplateandframeelectrolyzer如圖2-1、2-2所示，本文采用自主設(shè)計(jì)的板框式電解槽，電極表觀面積為3×3cm2。電解槽通過LANHE藍(lán)電測(cè)試系統(tǒng)提供電解所需的直流電源。陽(yáng)極發(fā)生析氯反應(yīng)，產(chǎn)生的氯氣經(jīng)飽和硫代硫酸鈉廢氣吸收裝置進(jìn)行處理，防止造成污染。12334566

浙江工業(yè)大學(xué)碩士學(xué)位論文142.4液相檢測(cè)方法的建立通過查閱文獻(xiàn)發(fā)現(xiàn)，原料DL-高胱氨酸的測(cè)定方法有高效液相色譜法、電化學(xué)法[69~72]；DL-高半胱氨酸的測(cè)定方法有高效液相色譜法、電化學(xué)法、發(fā)光共振法和HTPM法[73~76]；產(chǎn)物DL-HTH的測(cè)定方法有高效液相色譜法、氣相色譜法和紅外光譜法。電化學(xué)方法檢測(cè)檢測(cè)范圍孝電極材料制備過程繁瑣和干擾物質(zhì)多等缺點(diǎn)，無法滿足實(shí)驗(yàn)需要。目前，還沒有高效液相色譜法同時(shí)檢測(cè)DL-高胱氨酸、DL-高半胱氨酸、DL-HTH的方法尚未發(fā)現(xiàn)。為了對(duì)DL-HTH電合成實(shí)驗(yàn)中原料、中間品及產(chǎn)品進(jìn)行定量分析，需建立一種操作簡(jiǎn)單、分離效能高、分析速度快、樣品用量少、容易回收的測(cè)定三種物質(zhì)的方法。2.4.1檢測(cè)波長(zhǎng)紫外分光光度計(jì)下分別檢測(cè)DL-高胱氨酸、DL-高半胱氨酸和DL-HTH的最大吸收波長(zhǎng)，從而確定高效液相色譜檢測(cè)波長(zhǎng)，后確定流動(dòng)相，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，作為后續(xù)DL-高半胱氨酸硫內(nèi)酯鹽酸鹽電解合成實(shí)驗(yàn)的分析方法。圖2-3紫外吸收光譜圖（a：DL-高半胱氨酸硫內(nèi)酯鹽酸鹽，b：DL-高胱氨酸和c：DL-高半胱氨酸的）Figure2-3UVabsorptionspectrum(a:DL-HTH,b:DL-Homocystine,c:DL-Homocysteine)稱取DL-高胱氨酸0.06g、DL-高半胱氨酸0.03g和DL-高半胱氨酸硫內(nèi)酯(a)(b)(c)

【參考文獻(xiàn)】：
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碩士論文
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