在聚合物化學(xué)領(lǐng)域,一直深受人們青睞的研究熱點(diǎn)是發(fā)展快速高效、條件溫和、簡(jiǎn)單易處理的化學(xué)反應(yīng),而“點(diǎn)擊”化學(xué)反應(yīng)同時(shí)具備這些優(yōu)勢(shì)。盡管點(diǎn)擊反應(yīng)這一概念的引入僅僅十余年,但因其具有較高的化學(xué)反應(yīng)速率、優(yōu)異的化學(xué)選擇性、溫和的化學(xué)反應(yīng)條件、簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)操作步驟、很高的化學(xué)反應(yīng)收率等,已在許多領(lǐng)域表現(xiàn)出極大的潛能與實(shí)用價(jià)值。而巰-炔反應(yīng)作為點(diǎn)擊反應(yīng)的一種,也同樣具有上述的諸多優(yōu)點(diǎn)。如今,巰-炔點(diǎn)擊反應(yīng)已在材料表面改性、高聚物的合成與后功能化、涂層以及凝膠的合成等眾多領(lǐng)域發(fā)揮著重要的作用。聚硫醚作為一種重要的功能材料,具有優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性、耐腐蝕性和力學(xué)性能等,已在醫(yī)用材料、儲(chǔ)能材料、光學(xué)器件、防腐設(shè)備等許多領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。在聚硫醚分子中引入硅基,將會(huì)賦予其新的性能。但是,在聚硫醚分子中引入硅基,采用傳統(tǒng)的合成方法卻難于實(shí)現(xiàn)。為了應(yīng)對(duì)這一挑戰(zhàn),我們旨在探索巰-炔點(diǎn)擊反應(yīng),發(fā)展新型含硅基的聚硫醚。本論文基于巰-炔點(diǎn)擊反應(yīng)設(shè)計(jì)合成硅烷基改性聚硫醚,并且對(duì)其性能與應(yīng)用進(jìn)行了研究。主要研究?jī)?nèi)容如下:1.通過(guò)不同的二硫醇與炔基硅烷進(jìn)行巰-炔點(diǎn)擊反應(yīng),設(shè)計(jì)合成了一系列側(cè)硅基聚硫醚。采用NMR、... 

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【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

圖１．１常見類型的點(diǎn)擊反應(yīng)??Ｆｉｇｕｒｅ?１．１?Ｍｏｓｔ?ｃｏｍｍｏｎ?ｔｙｐｅ?ｏｆ?Ｃｌｉｃｋ?Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ??

?山東大學(xué)碩士學(xué)位論文???２．２．３側(cè)硅基聚硫醚的合成??２．２．３．１側(cè)三甲硅基聚硫醚的合成??ｈｓ￣ｓｈ?打??—Ｓｉ－??Ｉ??一?Ｓｉ－??Ｉ??Ｐ３??一?Ｓｉ?一??Ｉ??｜?ＤＭＰＡ??＂＾ｉ＿ｓ?＋?ＵＶ?２０ｍｉｎ??—Ｓｉ－??Ｉ??ＨＳ＾ｎ＾Ｏｎ＾＾ｏ＾ｖ＾ＳＨ?＇（ｙ＾Ｓｘ＾ｓ＾〇ｎ＾＊ｓ＇〇ＸＶｓ＾Ｓ＾?Ｐ５??—Ｓｉ－??Ｉ??ｈ＾Ｘｓｈ?－ＶＳ＾Ｘ、?。６??圖２．１側(cè)三甲硅基聚硫醚的合成路線??Ｆｉｇｕｒｅ?２．１?Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ?ｏｆ?ｓｉｄｅ?ｔｒｉｍｅｔｈｙｌｓｉｌｙｌ?ｐｏｌｙｔｈｉｏｅｔｈｅｒｓ??（ｉ）聚硫醚ｐｉ的合成??側(cè)三甲硅基聚硫醚的合成路線如圖２．１所示。以聚硫醚ＰＩ為例，分別向２５?ｍＬ??的反應(yīng)瓶?jī)?nèi)加入０．９８?ｇ的三甲基娃基乙炔（１０?ｍｍｏｌ），０．９４?ｇ?１，２－乙二硫醇（１０??ｍｍｏｌ）以及０．０１９ｇ光引發(fā)劑ＤＭＰＡ（ｌｗｔ％），搖晃均勻直至ＤＭＰＡ完全溶解。隨??后把反應(yīng)體系放置在紫外光（Ｘｍａｘ＝?３６５?ｎｍ，?１００?ｗ）下照射進(jìn)行反應(yīng)，并在室溫條??件下勻速攪拌２０ｍｍ。得到的產(chǎn)物以四氫呋喃為良溶劑，無(wú)水甲醇為不良溶劑進(jìn)??行沉淀提純后處理，除去少量未參與反應(yīng)的單體和殘留在體系中的光引發(fā)劑等雜??質(zhì)，然后將產(chǎn)品放入真空干燥箱中，在６０?°Ｃ下真空干燥２４小時(shí)。最后得到的??粘稠的黃色油狀液體即為目標(biāo)產(chǎn)物聚硫醚Ｐ１，收率為９４％。??＇Ｈ?ＮＭＲ?（４００?ＭＨｚ，?ＣＤＣ１３）：?０．０９－０．３０?（９Ｈ，?Ｓｉ（Ｃ／／ｊ）ｉ），?１．９５－２．１６?（１Ｈ，?ＳｉＣＨ），??１６??

）．??１３Ｃ?ＮＭＲ?（１００．６２?ＭＨｚ，?Ａｃｅｔｏｎｅ－ｄ６，?ｐｐｍ）：?－１．０６，?（Ｓｉ（ＣＨ３）３），?３０．８２??（ＳｉＣＨＣＨ２Ｓ），?３６．６２?（ＳｉＣＨＣＨ２Ｓ），?３７．７５?（ＳｉＣＨＣＨ２ＳＣＨ２），?３８．７５??（ＳｉＣＨＣＨ２ＳＣＨ２（Ｃ６Ｈ６）ＣＨ２Ｓ），１２９．４２，?１３０．４５，?１３８．４８?（ＳｉＣＨＣＨ２ＳＣＨ２（ＧＨ６）ＣＨ２Ｓ）．??２．２．３．２側(cè)三異丙硅基聚硫醚的合成??｝Ｘ＾?＋?ｕ＝ｉｎ＿?Ｐ８??？Ｐ９??圖２．２側(cè)三異丙硅基聚硫醚的合成路線??Ｆｉｇｕｒｅ?２．２?Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ?ｏｆ?ｓｉｄｅ?ｔｒｉｅｓｏｐｒｏｐｙｌｓｉｌｙｌ?ｐｏｌｙｔｈｉｏｅｔｈｅｒｓ??１８??

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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