農(nóng)業(yè)廢棄物是一種豐富的生物質(zhì)資源,其主要組分為纖維素、半纖維素和木質(zhì)素。通過(guò)對(duì)這些生物質(zhì)資源的催化轉(zhuǎn)化,可以獲得高附加值的化學(xué)品,如乙酰丙酸甲酯。乙酰丙酸甲酯是一種重要的平臺(tái)化合物,在能源、香料和醫(yī)藥等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用。當(dāng)前,利用生物質(zhì)制備乙酰丙酸甲酯已有一些相關(guān)研究,但都存在一定的不足。因此,從原料的多元性、催化體系的改進(jìn)和工藝條件的優(yōu)化等方面,都可以開(kāi)展進(jìn)一步的研究�；ㄉ鷼ず托←溄斩挾际浅Ｒ�(jiàn)的農(nóng)業(yè)廢棄物,每年的產(chǎn)量非常大,但都沒(méi)有得到充分的利用。隨著科技的進(jìn)步和發(fā)展,人們?nèi)找孀⒅丨h(huán)保和經(jīng)濟(jì)效益,花生殼和小麥秸稈這些農(nóng)業(yè)廢棄物,可以有更豐富的利用方式。本文以花生殼和小麥秸稈為反應(yīng)原料,以硫酸和硫酸鋁為催化劑,進(jìn)行乙酰丙酸甲酯的制備。首先在甲醇體系中研究了花生殼的轉(zhuǎn)化,研究其催化體系、工藝條件和催化劑的回收,并進(jìn)行動(dòng)力學(xué)分析。然后在醇水混合體系中研究了小麥秸稈的轉(zhuǎn)化,研究其催化體系、工藝條件、溶劑體系,并進(jìn)行動(dòng)力學(xué)分析。最后對(duì)兩種轉(zhuǎn)化方式進(jìn)行比較分析和經(jīng)濟(jì)性評(píng)價(jià)。主要結(jié)論如下:1.研究了花生殼醇解制備乙酰丙酸甲酯的催化體系,催化劑的篩選中,超低酸硫酸和金屬鹽硫酸鋁組合的混酸催化劑,且... 

【文章來(lái)源】：鄭州大學(xué)河南省 211工程院校

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【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

生物質(zhì)的主要轉(zhuǎn)化路徑Fig.1.1Themainconversionpathofbiomass

2花生殼醇解制備乙酰丙酸甲酯18圖2.1實(shí)驗(yàn)流程圖Fig.2.1Theflowchartofexperiment2.2.3產(chǎn)物分析與計(jì)算液相溶液中的乙酰丙酸甲酯利用氣相色譜儀來(lái)進(jìn)行定量分析。選取奈作為內(nèi)標(biāo)物，配置不同濃度的乙酰丙酸甲酯/奈標(biāo)準(zhǔn)溶液，依次進(jìn)樣分析，根據(jù)氣相色譜譜圖中乙酰丙酸甲酯/奈的面積比和乙酰丙酸甲酯/奈的質(zhì)量比的關(guān)系擬合得到標(biāo)準(zhǔn)曲線。根據(jù)不同樣品和已知濃度的奈溶液混合進(jìn)樣時(shí)氣相色譜譜圖中面積比，結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)曲線來(lái)計(jì)算樣品中乙酰丙酸甲酯的含量。氣相色譜儀使用氮?dú)庾鳛檩d氣，采用分流進(jìn)樣，單次進(jìn)樣量為1μL。氣相色譜儀配置的色譜柱為FFAP毛細(xì)管柱（30m×0.32mm×0.33μm），配置的檢測(cè)器為氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）。氣相色譜儀升溫參數(shù)為：初溫100℃,持續(xù)2min，再以10℃/min的升溫速率升溫到210℃，然后持續(xù)7min，總計(jì)20min；汽化室溫度為240℃；檢測(cè)器溫度為250℃。液相溶液中的乙酰丙酸（LA）、甲基葡萄糖苷(MLG)、5-羥甲基糠醛(5-HMF)和5-甲氧基甲基糠醛(5-MMF)利用高效液相色譜儀進(jìn)行定量分析。分別配置不同濃度的LA、MLG、5-HMF和5-MMF標(biāo)準(zhǔn)溶液，依次進(jìn)樣分析，根據(jù)液相色譜譜圖中不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液其面積和濃度的關(guān)系擬合得到液相色譜的標(biāo)準(zhǔn)曲線。根據(jù)不同濃度的樣品在液相色譜譜圖中的面積和標(biāo)準(zhǔn)曲線結(jié)合，可計(jì)算出樣品中LA、MLG、5-HMF和5-MMF的含量。高效液相色譜儀以0.005mM的稀H2SO4溶液為流動(dòng)相，流速0.6mL/min，單次進(jìn)樣量為20μL。液相色譜儀使用的色譜柱為AminexHPX-87H色譜柱，使

2花生殼醇解制備乙酰丙酸甲酯27率的相互作用影響。對(duì)于不同的S/L比，存在著最佳的反應(yīng)時(shí)間。但是它們之間的交互作用并不明顯。圖2.4（e）表明了反應(yīng)時(shí)間和催化劑負(fù)載量之間的相互作用。當(dāng)硫酸鋁的負(fù)載量較低時(shí)，反應(yīng)時(shí)間的增加可以促進(jìn)乙酰丙酸甲酯收率的增加。但是由于副反應(yīng)的發(fā)生，高水平的硫酸鋁負(fù)載量和較長(zhǎng)的反應(yīng)時(shí)間不利于乙酰丙酸甲酯收率的提高[68]。圖2.4（f）給出了硫酸鋁負(fù)載量和S/L比對(duì)乙酰丙酸甲酯收率的影響。隨著催化劑負(fù)載量的增加，乙酰丙酸甲酯的收率在不同的S/L比水平下均增加，表明花生殼醇解制備乙酰丙酸甲酯需要更強(qiáng)的酸度。但是S/L比與催化劑用量之間的交互作用并不顯著。(a)(b)(c)(d)(e)(f)圖2.4不同因素對(duì)花生殼醇解制備乙酰丙酸甲酯的影響Fig.2.4Effectsofreactiontemperature,reactiontimeandcatalystdosageonMLproductionfrompeanutshell通過(guò)對(duì)響應(yīng)面優(yōu)化的回歸方程進(jìn)行處理，可以得到不同的影響因素的最佳工藝條件。RSM模型預(yù)測(cè)當(dāng)反應(yīng)溫度169℃，硫酸鋁負(fù)載量0.09M，花生殼與

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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碩士論文
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