農(nóng)業(yè)廢棄物是一種豐富的生物質(zhì)資源,其主要組分為纖維素、半纖維素和木質(zhì)素。通過對這些生物質(zhì)資源的催化轉(zhuǎn)化,可以獲得高附加值的化學品,如乙酰丙酸甲酯。乙酰丙酸甲酯是一種重要的平臺化合物,在能源、香料和醫(yī)藥等領(lǐng)域有著重要的應用。當前,利用生物質(zhì)制備乙酰丙酸甲酯已有一些相關(guān)研究,但都存在一定的不足。因此,從原料的多元性、催化體系的改進和工藝條件的優(yōu)化等方面,都可以開展進一步的研究�；ㄉ鷼ず托←溄斩挾际浅Ｒ姷霓r(nóng)業(yè)廢棄物,每年的產(chǎn)量非常大,但都沒有得到充分的利用。隨著科技的進步和發(fā)展,人們?nèi)找孀⒅丨h(huán)保和經(jīng)濟效益,花生殼和小麥秸稈這些農(nóng)業(yè)廢棄物,可以有更豐富的利用方式。本文以花生殼和小麥秸稈為反應原料,以硫酸和硫酸鋁為催化劑,進行乙酰丙酸甲酯的制備。首先在甲醇體系中研究了花生殼的轉(zhuǎn)化,研究其催化體系、工藝條件和催化劑的回收,并進行動力學分析。然后在醇水混合體系中研究了小麥秸稈的轉(zhuǎn)化,研究其催化體系、工藝條件、溶劑體系,并進行動力學分析。最后對兩種轉(zhuǎn)化方式進行比較分析和經(jīng)濟性評價。主要結(jié)論如下:1.研究了花生殼醇解制備乙酰丙酸甲酯的催化體系,催化劑的篩選中,超低酸硫酸和金屬鹽硫酸鋁組合的混酸催化劑,且... 

【文章來源】：鄭州大學河南省 211工程院校

【文章頁數(shù)】：84 頁

【學位級別】：碩士

【部分圖文】：

生物質(zhì)的主要轉(zhuǎn)化路徑Fig.1.1Themainconversionpathofbiomass

2花生殼醇解制備乙酰丙酸甲酯18圖2.1實驗流程圖Fig.2.1Theflowchartofexperiment2.2.3產(chǎn)物分析與計算液相溶液中的乙酰丙酸甲酯利用氣相色譜儀來進行定量分析。選取奈作為內(nèi)標物，配置不同濃度的乙酰丙酸甲酯/奈標準溶液，依次進樣分析，根據(jù)氣相色譜譜圖中乙酰丙酸甲酯/奈的面積比和乙酰丙酸甲酯/奈的質(zhì)量比的關(guān)系擬合得到標準曲線。根據(jù)不同樣品和已知濃度的奈溶液混合進樣時氣相色譜譜圖中面積比，結(jié)合標準曲線來計算樣品中乙酰丙酸甲酯的含量。氣相色譜儀使用氮氣作為載氣，采用分流進樣，單次進樣量為1μL。氣相色譜儀配置的色譜柱為FFAP毛細管柱（30m×0.32mm×0.33μm），配置的檢測器為氫火焰離子化檢測器（FID）。氣相色譜儀升溫參數(shù)為：初溫100℃,持續(xù)2min，再以10℃/min的升溫速率升溫到210℃，然后持續(xù)7min，總計20min；汽化室溫度為240℃；檢測器溫度為250℃。液相溶液中的乙酰丙酸（LA）、甲基葡萄糖苷(MLG)、5-羥甲基糠醛(5-HMF)和5-甲氧基甲基糠醛(5-MMF)利用高效液相色譜儀進行定量分析。分別配置不同濃度的LA、MLG、5-HMF和5-MMF標準溶液，依次進樣分析，根據(jù)液相色譜譜圖中不同濃度的標準溶液其面積和濃度的關(guān)系擬合得到液相色譜的標準曲線。根據(jù)不同濃度的樣品在液相色譜譜圖中的面積和標準曲線結(jié)合，可計算出樣品中LA、MLG、5-HMF和5-MMF的含量。高效液相色譜儀以0.005mM的稀H2SO4溶液為流動相，流速0.6mL/min，單次進樣量為20μL。液相色譜儀使用的色譜柱為AminexHPX-87H色譜柱，使

2花生殼醇解制備乙酰丙酸甲酯27率的相互作用影響。對于不同的S/L比，存在著最佳的反應時間。但是它們之間的交互作用并不明顯。圖2.4（e）表明了反應時間和催化劑負載量之間的相互作用。當硫酸鋁的負載量較低時，反應時間的增加可以促進乙酰丙酸甲酯收率的增加。但是由于副反應的發(fā)生，高水平的硫酸鋁負載量和較長的反應時間不利于乙酰丙酸甲酯收率的提高[68]。圖2.4（f）給出了硫酸鋁負載量和S/L比對乙酰丙酸甲酯收率的影響。隨著催化劑負載量的增加，乙酰丙酸甲酯的收率在不同的S/L比水平下均增加，表明花生殼醇解制備乙酰丙酸甲酯需要更強的酸度。但是S/L比與催化劑用量之間的交互作用并不顯著。(a)(b)(c)(d)(e)(f)圖2.4不同因素對花生殼醇解制備乙酰丙酸甲酯的影響Fig.2.4Effectsofreactiontemperature,reactiontimeandcatalystdosageonMLproductionfrompeanutshell通過對響應面優(yōu)化的回歸方程進行處理，可以得到不同的影響因素的最佳工藝條件。RSM模型預測當反應溫度169℃，硫酸鋁負載量0.09M，花生殼與

【參考文獻】：
期刊論文
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碩士論文
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[3]真空靜電噴涂工藝分析與優(yōu)化[D]. 彭成新.廣東工業(yè)大學 2014
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[5]混酸催化生物質(zhì)制備乙酰丙酸乙酯的實驗研究[D]. 朱偉娜.鄭州大學 2014
[6]BP神經(jīng)網(wǎng)絡算法改進及應用研究[D]. 黃麗.重慶師范大學 2008
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本文編號：3303969