煤炭直接加氫液化是指煤和循環(huán)溶劑在高溫高壓和催化劑存在的條件下,加氫裂解轉(zhuǎn)化為液態(tài)燃料和化工原料的一種潔凈煤轉(zhuǎn)化技術(shù)。神華煤直接加氫液化工藝是我國(guó)具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的一套工藝,其一工藝特點(diǎn)為利用煤液化油催化加氫產(chǎn)物中的中和重組分作為循環(huán)溶劑。試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)循環(huán)溶劑中含有部分加氫過(guò)程中產(chǎn)生的飽和烴,而飽和烴供氫能力較差,因此需要提高循環(huán)溶劑中芳烴組分含量來(lái)增加其溶劑的供氫能力。本課題以神華煤制油化工有限公司上海研究院煤直接液化國(guó)家工程實(shí)驗(yàn)室BSU裝置運(yùn)行產(chǎn)生的循環(huán)溶劑為研究對(duì)象,采用液-液萃取工藝方法提高其芳烴含量。首先通過(guò)單級(jí)萃取試驗(yàn),利用GC-MS,GC等表征手段,建立了循環(huán)溶劑液液萃取平衡參數(shù)的表征方法,選出了糠醛和加水稀釋的N-甲基吡咯烷酮兩種適用于循環(huán)溶劑芳烴分離的萃取溶劑,并掌握了其萃取規(guī)律與參數(shù)。通過(guò)三級(jí)逆流萃取模擬實(shí)驗(yàn)方法,在操作溫度35～40℃,溶劑比（萃取劑與循環(huán)溶劑質(zhì)量比例）在1:1左右的條件下,驗(yàn)證了三級(jí)理論塔板當(dāng)量的萃取塔可以將原料芳烴含量從55.7wt%提高至88.3wt%,富含芳烴溶劑的萃取收率為34.6wt%。利用萃取所得富含芳烴循環(huán)溶劑進(jìn)行了小型高壓釜煤加氫液... 

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圖２．１煤直接加氫液化反應(yīng)機(jī)理示意圖??

ＴＭ?Ｄ２４２５?（ＳＨ／Ｔ?０６０６－９４）方法所使用的柱層ａｔｏｇｒａｐｈｙ?ｃｏｌｕｍｎ?ｓｐｅｃｉｆｉｃａｔｉｏｎ?ＡＳＴＭ?Ｄ２４２５?（ＳＨ／在１５０°Ｃ烘箱中活化５ｈ，密封備用。將吸附用干法裝填硅膠，將硅膠敲緊后加入３０ｍｌ后，稱取試樣約２ｇ，精確到ｌｍｇ，轉(zhuǎn)移進(jìn)１０ｍｌ連續(xù)沖洗稱量試樣的２５ｍｌ錐形瓶，將后，加入正己烷１５０ｍｌ沖洗出樣品中的飽和。吸附柱下用２５０ｍｌ錐形瓶接收正己烷、洗結(jié)束后將２５０ｍｌ錐形瓶中接收的正己烷、將蒸去溶劑的錐形瓶及所余飽和烴或芳烴次連續(xù)稱重?fù)p失小于２０ｍｇ為止。此過(guò)程中

ｉ?Ｄ）??圖３．２烏氏粘度計(jì)結(jié)構(gòu)示意圖?圖３．３奧氏粘度計(jì)的結(jié)構(gòu)示意圖??Ｆｉｇ．?３．２?Ｕｂｂｃｌｏｈｄｅ?ｖｉｓｃｏｍｅｔｅｒ?ｓｃｈｅｍａｔｉｃ?Ｆｉｇ．?３．３?Ｏｓｔｗａｌｄ?ｖｉｓｃｏｍｅｔｅｒ?ｓｃｈｅｍａｔｉｃ??３．１．５循環(huán)溶劑餾程分析??循環(huán)溶劑的餾程影響到循環(huán)溶劑使用過(guò)程中反應(yīng)釜內(nèi)工藝參數(shù)的變化。本課題所研??對(duì)象為流程范圍２２０？３４０°Ｃ?（５？９５ｖ％）餾分的中溫溶劑，因此不考慮精制過(guò)程中循環(huán)??溶劑本身組分種類的變化，精制中溫溶劑的餾程范圍也應(yīng)該在此范圍內(nèi)。??實(shí)驗(yàn)室對(duì)于柴油餾分采用常壓蒸餾和ＧＣ氣相色譜模擬蒸餾兩種方法進(jìn)行測(cè)試。常??壓蒸餾采用ｐｅｔｒｏｔｅｓｔ?ＡＤＵ?４型全自動(dòng)常壓蒸餾儀測(cè)試，采用ＧＢ／Ｔ２５５－７７《石油產(chǎn)品餾??程測(cè)定法》進(jìn)行餾程分析；模擬蒸餾使用安捷倫７８９０Ａ型氣相色譜配合石科院模擬蒸??餾軟件測(cè)試。??３．１．６循環(huán)溶劑密度分析??循環(huán)溶劑的密度，關(guān)系到其所配油煤漿原料在整個(gè)工藝過(guò)程中的流量，反應(yīng)原料供??給質(zhì)量流量，因此雖然所研中溫溶劑在精制過(guò)程中密度變化不大，但這種變化將直接影??響反應(yīng)器進(jìn)料量，故對(duì)所精制中溫溶劑密度進(jìn)行測(cè)試。??本測(cè)試采用Ａｎｔｏｎ?Ｐａａｒ?ＤＭＡ３５便攜式數(shù)字式密度計(jì)。奧地利Ａｎｔｏｎ?Ｐａａｒ（安東帕）??公司于１９６８年發(fā)明了振蕩管原理的數(shù)字式密度計(jì)，可快速準(zhǔn)確的測(cè)量液體流動(dòng)相的密??度


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