基于TNB的幾種耐熱含能化合物的合成
發(fā)布時(shí)間:2021-06-06 21:22
耐熱炸藥是一類(lèi)重要的含能材料,應(yīng)用于太空、深海和深度地下等真空、高溫和高壓環(huán)境。按綠色化學(xué)的要求,對(duì)現(xiàn)有耐熱單質(zhì)炸藥的合成工藝進(jìn)行改進(jìn),以降低環(huán)境污染和成本,是目前研究耐熱炸藥的熱點(diǎn)。另一方面,設(shè)計(jì)合成性能更佳的新型耐熱含能化合物,為耐熱炸藥的應(yīng)用提供更多的備選對(duì)象,也是目前研究的熱點(diǎn)課題。2,2’,4,4’,6,6’-六硝基二苯基乙烯(HNS)是多硝基茋類(lèi)耐熱單質(zhì)炸藥,而2,2’,4,4’,6,6’-六硝基聯(lián)芐(HNBB)是一種耐熱炸藥,又是合成HNS的中間體,它們都是基于三硝基苯基(TNB)分別通過(guò)-CH2-CH2-和-CH=CH-偶聯(lián)的化合物。原有HNBB的合成工藝中使用的苯,HNS的合成工藝中使用的液溴,具有毒性和腐蝕性等缺點(diǎn),因此改進(jìn)HNBB和HNS的合成工藝具有重要意義。1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)是一種新型高能鈍感炸藥,利用分子中的氨基與2,4,6-三硝基氯苯進(jìn)行縮合反應(yīng)得到1,1-二苦氨基-2,2-二硝基乙烯(TFT),它也是基于TNB與FOX-7相連的新型含能化合物。論文首先采用乙醇為單一溶劑,使用商品次氯酸鈉將2,4,6-三硝基甲苯(TNT)氧化...
【文章來(lái)源】:南京理工大學(xué)江蘇省 211工程院校
【文章頁(yè)數(shù)】:72 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
主要符號(hào)表
1 緒論
1.1 耐熱單質(zhì)炸藥的研究現(xiàn)狀
1.2 2,2’,4,4’,6,6’-六硝基聯(lián)芐(HNBB)的研究進(jìn)展
1.2.1 HNBB的結(jié)構(gòu)性質(zhì)
1.2.2 HNBB的合成研究進(jìn)展
1.3 2,2’,4,4’,6,6’-六硝基二苯基乙烯(HNS)的研究進(jìn)展
1.3.1 HNS的性質(zhì)及應(yīng)用
1.3.2 HNS的合成研究進(jìn)展
1.4 1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)衍生物的研究概況
1.4.1 簡(jiǎn)述FOX-7的結(jié)構(gòu)性質(zhì)
1.4.2 FOX-7的反應(yīng)研究概況
1.5 本文的研究?jī)?nèi)容
2 六硝基聯(lián)芐的制備
2.1 儀器與試劑
2.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程
2.2.1 反應(yīng)方程式
2.2.2 實(shí)驗(yàn)步驟
2.3 結(jié)果討論
2.3.1 反應(yīng)溶劑的選擇
2.3.2 反應(yīng)時(shí)間對(duì)六硝基聯(lián)芐收率的影響
2.3.3 反應(yīng)溫度對(duì)六硝基聯(lián)芐收率的影響
2.3.4 次氯酸鈉的用量對(duì)六硝基聯(lián)芐收率的影響
2.3.5 次氯酸鈉溶液的pH對(duì)六硝基聯(lián)芐收率的影響
2.3.6 次氯酸鈉溶液的滴加速度對(duì)六硝基聯(lián)芐收率的影響
2.4 10g級(jí)放大實(shí)驗(yàn)
2.5 本章小結(jié)
3 六硝基茋的制備
3.1 儀器與試劑
3.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程
3.3 結(jié)果與討論
3.3.1 壓力對(duì)六硝基茋的收率的影響
3.3.2 反應(yīng)溫度對(duì)六硝基茋的收率的影響
3.3.3 添加劑對(duì)六硝基茋的收率的影響
3.3.4 催化體系的選擇
3.3.5 添加劑占總催化劑體系比例對(duì)六硝基茋的收率的影響
3.3.6 AIBN代替TEMPO對(duì)反應(yīng)影響的探討
3.4 本章小結(jié)
4 1,1-二苦氨基-2,2-二硝基乙烯的制備
4.1 儀器與試劑
4.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程
4.2.1 反應(yīng)方程式
4.2.2 實(shí)驗(yàn)步驟
4.3 產(chǎn)物表征
4.3.1 2,4,6-三硝基氯苯的表征結(jié)果
4.3.2 1,1-二苦氨基-2,2-二硝基乙烯的表征結(jié)果
4.4 結(jié)果討論
4.4.1 合成2,4,6-三硝基氯苯的反應(yīng)影響因素討論
4.4.2 合成1,1-二苦氨基-2,2-二硝基乙烯的反應(yīng)影響因素討論
4.5 熱性能分析
4.5.1 TG/DTG測(cè)試分析
4.5.2 DSC測(cè)試分析
4.6 本章小結(jié)
5 基于HNS的兩種化合物的性能預(yù)估
5.1 計(jì)算依據(jù)
5.1.1 密度與生成熱
5.1.2 爆轟性能
5.1.3 感度預(yù)估
5.2 TFT的性能預(yù)估
5.2.1 計(jì)算結(jié)果
5.2.2 結(jié)構(gòu)分析
5.3 DNBTNE的性能預(yù)估
5.3.1 計(jì)算結(jié)果
5.3.2 結(jié)構(gòu)分析
5.4 綜合性能分析
5.5 本章小結(jié)
6 結(jié)論
6.1 論文結(jié)論
6.2 論文創(chuàng)新點(diǎn)
6.3 展望
致謝
參考文獻(xiàn)
附錄A
附錄B
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]1,3,4,5,7,8-六硝基八氫化二咪唑[4,5-b∶4’,5’-e]吡嗪-2,6-(1H,3H)-N,N’-二亞硝胺反應(yīng)中間體的量子化學(xué)研究[J]. 申程,王鵬程,趙國(guó)政,陸明. 高等學(xué);瘜W(xué)學(xué)報(bào). 2015(01)
[2]HNS的綠色制備工藝[J]. 鄧明哲,田戰(zhàn)懷,李宗英,貢桂紅,簡(jiǎn)鴻志. 火炸藥學(xué)報(bào). 2014(03)
[3]1,3,4,5,7,8-六硝基八氫化二咪唑[4,5-b∶4’,5’-e]吡嗪-2,6-(1H,3H)-N,N’-二亞硝胺分子結(jié)構(gòu)與性能的量子化學(xué)研究[J]. 王鵬程,陸明. 高等學(xué);瘜W(xué)學(xué)報(bào). 2014(03)
[4]高溫耐熱炸藥的研究現(xiàn)狀與發(fā)展[J]. 黃亞峰,王曉峰,馮曉軍,田軒,趙東奎. 爆破器材. 2012(06)
[5]耐熱炸藥的研究現(xiàn)狀與進(jìn)展[J]. 楊建鋼,趙丹丹. 山東化工. 2012(12)
[6]2,6-二氨基-3,5-二硝基-1-氧吡嗪合成工藝的改進(jìn)[J]. 郁曉宇,陸明,聶福德. 火炸藥學(xué)報(bào). 2012(02)
[7]有應(yīng)用前景的低感高能炸藥研究進(jìn)展[J]. 高曉敏,魏智勇,張明. 高分子通報(bào). 2012(02)
[8]FOX-7的反應(yīng)性研究進(jìn)展[J]. 陳詠?lái)?徐抗震,王敏,黃潔,馬海霞,宋紀(jì)蓉,趙鳳起. 含能材料. 2012(01)
[9]1,1-二(2,4,6-三硝基苯甲酰胺基)-2,2-二硝基乙烯的合成[J]. 何佳,金波,彭汝芳,楚士晉,董海山. 有機(jī)化學(xué). 2011(10)
[10]VNS法合成TATB[J]. 王友兵,王伯周,葉志虎,尚雁,卿輝,李亞南. 含能材料. 2011(02)
博士論文
[1]芳烴側(cè)鏈的綠色氧化反應(yīng)研究[D]. 陸婷婷.南京理工大學(xué) 2013
碩士論文
[1]FOX-7及其衍生物的合成工藝研究[D]. 李文苗.中北大學(xué) 2014
[2]新型高能鈍感材料FOX-7衍生物的合成、結(jié)構(gòu)與性質(zhì)研究[D]. 常春然.西北大學(xué) 2009
本文編號(hào):3215165
【文章來(lái)源】:南京理工大學(xué)江蘇省 211工程院校
【文章頁(yè)數(shù)】:72 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
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摘要
Abstract
主要符號(hào)表
1 緒論
1.1 耐熱單質(zhì)炸藥的研究現(xiàn)狀
1.2 2,2’,4,4’,6,6’-六硝基聯(lián)芐(HNBB)的研究進(jìn)展
1.2.1 HNBB的結(jié)構(gòu)性質(zhì)
1.2.2 HNBB的合成研究進(jìn)展
1.3 2,2’,4,4’,6,6’-六硝基二苯基乙烯(HNS)的研究進(jìn)展
1.3.1 HNS的性質(zhì)及應(yīng)用
1.3.2 HNS的合成研究進(jìn)展
1.4 1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)衍生物的研究概況
1.4.1 簡(jiǎn)述FOX-7的結(jié)構(gòu)性質(zhì)
1.4.2 FOX-7的反應(yīng)研究概況
1.5 本文的研究?jī)?nèi)容
2 六硝基聯(lián)芐的制備
2.1 儀器與試劑
2.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程
2.2.1 反應(yīng)方程式
2.2.2 實(shí)驗(yàn)步驟
2.3 結(jié)果討論
2.3.1 反應(yīng)溶劑的選擇
2.3.2 反應(yīng)時(shí)間對(duì)六硝基聯(lián)芐收率的影響
2.3.3 反應(yīng)溫度對(duì)六硝基聯(lián)芐收率的影響
2.3.4 次氯酸鈉的用量對(duì)六硝基聯(lián)芐收率的影響
2.3.5 次氯酸鈉溶液的pH對(duì)六硝基聯(lián)芐收率的影響
2.3.6 次氯酸鈉溶液的滴加速度對(duì)六硝基聯(lián)芐收率的影響
2.4 10g級(jí)放大實(shí)驗(yàn)
2.5 本章小結(jié)
3 六硝基茋的制備
3.1 儀器與試劑
3.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程
3.3 結(jié)果與討論
3.3.1 壓力對(duì)六硝基茋的收率的影響
3.3.2 反應(yīng)溫度對(duì)六硝基茋的收率的影響
3.3.3 添加劑對(duì)六硝基茋的收率的影響
3.3.4 催化體系的選擇
3.3.5 添加劑占總催化劑體系比例對(duì)六硝基茋的收率的影響
3.3.6 AIBN代替TEMPO對(duì)反應(yīng)影響的探討
3.4 本章小結(jié)
4 1,1-二苦氨基-2,2-二硝基乙烯的制備
4.1 儀器與試劑
4.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程
4.2.1 反應(yīng)方程式
4.2.2 實(shí)驗(yàn)步驟
4.3 產(chǎn)物表征
4.3.1 2,4,6-三硝基氯苯的表征結(jié)果
4.3.2 1,1-二苦氨基-2,2-二硝基乙烯的表征結(jié)果
4.4 結(jié)果討論
4.4.1 合成2,4,6-三硝基氯苯的反應(yīng)影響因素討論
4.4.2 合成1,1-二苦氨基-2,2-二硝基乙烯的反應(yīng)影響因素討論
4.5 熱性能分析
4.5.1 TG/DTG測(cè)試分析
4.5.2 DSC測(cè)試分析
4.6 本章小結(jié)
5 基于HNS的兩種化合物的性能預(yù)估
5.1 計(jì)算依據(jù)
5.1.1 密度與生成熱
5.1.2 爆轟性能
5.1.3 感度預(yù)估
5.2 TFT的性能預(yù)估
5.2.1 計(jì)算結(jié)果
5.2.2 結(jié)構(gòu)分析
5.3 DNBTNE的性能預(yù)估
5.3.1 計(jì)算結(jié)果
5.3.2 結(jié)構(gòu)分析
5.4 綜合性能分析
5.5 本章小結(jié)
6 結(jié)論
6.1 論文結(jié)論
6.2 論文創(chuàng)新點(diǎn)
6.3 展望
致謝
參考文獻(xiàn)
附錄A
附錄B
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]1,3,4,5,7,8-六硝基八氫化二咪唑[4,5-b∶4’,5’-e]吡嗪-2,6-(1H,3H)-N,N’-二亞硝胺反應(yīng)中間體的量子化學(xué)研究[J]. 申程,王鵬程,趙國(guó)政,陸明. 高等學(xué);瘜W(xué)學(xué)報(bào). 2015(01)
[2]HNS的綠色制備工藝[J]. 鄧明哲,田戰(zhàn)懷,李宗英,貢桂紅,簡(jiǎn)鴻志. 火炸藥學(xué)報(bào). 2014(03)
[3]1,3,4,5,7,8-六硝基八氫化二咪唑[4,5-b∶4’,5’-e]吡嗪-2,6-(1H,3H)-N,N’-二亞硝胺分子結(jié)構(gòu)與性能的量子化學(xué)研究[J]. 王鵬程,陸明. 高等學(xué);瘜W(xué)學(xué)報(bào). 2014(03)
[4]高溫耐熱炸藥的研究現(xiàn)狀與發(fā)展[J]. 黃亞峰,王曉峰,馮曉軍,田軒,趙東奎. 爆破器材. 2012(06)
[5]耐熱炸藥的研究現(xiàn)狀與進(jìn)展[J]. 楊建鋼,趙丹丹. 山東化工. 2012(12)
[6]2,6-二氨基-3,5-二硝基-1-氧吡嗪合成工藝的改進(jìn)[J]. 郁曉宇,陸明,聶福德. 火炸藥學(xué)報(bào). 2012(02)
[7]有應(yīng)用前景的低感高能炸藥研究進(jìn)展[J]. 高曉敏,魏智勇,張明. 高分子通報(bào). 2012(02)
[8]FOX-7的反應(yīng)性研究進(jìn)展[J]. 陳詠?lái)?徐抗震,王敏,黃潔,馬海霞,宋紀(jì)蓉,趙鳳起. 含能材料. 2012(01)
[9]1,1-二(2,4,6-三硝基苯甲酰胺基)-2,2-二硝基乙烯的合成[J]. 何佳,金波,彭汝芳,楚士晉,董海山. 有機(jī)化學(xué). 2011(10)
[10]VNS法合成TATB[J]. 王友兵,王伯周,葉志虎,尚雁,卿輝,李亞南. 含能材料. 2011(02)
博士論文
[1]芳烴側(cè)鏈的綠色氧化反應(yīng)研究[D]. 陸婷婷.南京理工大學(xué) 2013
碩士論文
[1]FOX-7及其衍生物的合成工藝研究[D]. 李文苗.中北大學(xué) 2014
[2]新型高能鈍感材料FOX-7衍生物的合成、結(jié)構(gòu)與性質(zhì)研究[D]. 常春然.西北大學(xué) 2009
本文編號(hào):3215165
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