氮雜環(huán)化合物由于含有高鍵能的碳氮單鍵、氮氮單鍵以及碳氮雙鍵,廣泛應(yīng)用于含能化合物分子結(jié)構(gòu)基礎(chǔ)骨架的構(gòu)建。因此,硝基吡唑化合物的合成逐漸成為含能材料領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。硝基吡唑化合物具有低感度、高熱穩(wěn)定性、高生成焓、高能量的優(yōu)良特性。因此開(kāi)展硝基吡唑及其衍生物的合成研究顯得尤為重要。本研究在合成原料藥吡唑的基礎(chǔ)上,通過(guò)甲基化反應(yīng)和取代反應(yīng),分別制備了甲基吡唑、二（1-吡唑基）甲烷及三（1-吡唑基）甲烷三種吡唑類(lèi)衍生物;通過(guò)吡唑的氮硝化、熱重排、碳-硝化三步合成3,4-二硝基吡唑;甲基吡唑經(jīng)一步法直接硝化合成了1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑;以N-NP為硝化劑、分子間硝基轉(zhuǎn)移為手段,研究了1-甲基-4-硝基吡唑的綠色合成方法;并對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征與純度分析。采用單因素實(shí)驗(yàn)法與正交實(shí)驗(yàn)法優(yōu)化了部分目標(biāo)物的合成工藝。（1）通過(guò)優(yōu)化吡唑的合成工藝加料順序:甘油→水合肼→硫酸,在加入硫酸前使甘油與水合肼進(jìn)行充分混合,提高了原料水合肼的利用率,使新工藝合成吡唑得率提高了5%。（2）3,4-二硝基吡唑的合成新工藝:113 g 3-硝基吡唑、98%濃硫酸250 mL、發(fā)煙硝酸180 mL、反應(yīng)溫度70℃... 

【文章來(lái)源】：中北大學(xué)山西省

【文章頁(yè)數(shù)】：101 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
abstract
1.緒論
    1.1 課題的研究背景、目的及意義
    1.2 熔鑄炸藥載體的研究進(jìn)展
    1.3 硝基吡唑及其衍生物的國(guó)內(nèi)外研究現(xiàn)狀
    1.4 本課題研究?jī)?nèi)容
2.理論基礎(chǔ)
    2.1 硝化理論
    2.2 Knorr脫水縮合反應(yīng)
    2.3 吡唑甲基化反應(yīng)
    2.4 N-硝基吡唑重排理論
3.吡唑及其衍生物合成與表征
    3.1 實(shí)驗(yàn)儀器和藥品
    3.2 吡唑的合成
        3.2.1 吡唑的性質(zhì)
        3.2.2 吡唑的合成路線
        3.2.3 吡唑的實(shí)驗(yàn)步驟
        3.2.4 吡唑的表征
    3.3 1-甲基吡唑的合成
        3.3.1 1-甲基吡唑的性質(zhì)
        3.3.2 1-甲基吡唑的合成路線
        3.3.3 1-甲基吡唑的實(shí)驗(yàn)步驟
        3.3.4 1-甲基吡唑的表征
    3.4 三(1-吡唑基)甲烷的合成
        3.4.1 三(1-吡唑基)甲烷的性質(zhì)
        3.4.2 三(1-吡唑基)甲烷的合成路線
        3.4.3 三(1-吡唑基)甲烷的實(shí)驗(yàn)步驟
        3.4.4 三(1-吡唑基)甲烷的表征
    3.5 二(1-吡唑基)甲烷的合成
        3.5.1 二(1-吡唑基)甲烷的性質(zhì)
        3.5.2 二(1-吡唑基)甲烷的合成路線
        3.5.3 二(1-吡唑基)甲烷的實(shí)驗(yàn)步驟
        3.5.4 二(1-吡唑基)甲烷粗品的表征
    3.6 本章小結(jié)
4.3,4-二硝基吡唑的合成與表征
    4.1 實(shí)驗(yàn)儀器和藥品
    4.2 3,4-二硝基吡唑的合成
        4.2.1 3,4-二硝基吡唑的性質(zhì)
        4.2.2 3,4-二硝基吡唑的合成路線與制備
        4.2.3 3,4-二硝基吡唑的表征
    4.3 3,4-二硝基吡唑合成工藝的優(yōu)化
        4.3.1 N-硝基吡唑的工藝優(yōu)化
        4.3.2 3-硝基吡唑的硝化工藝優(yōu)化
    4.4 本章小結(jié)
5.1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑的合成與表征
    5.1 實(shí)驗(yàn)儀器和藥品
    5.2 1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑的合成
        5.2.1 1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑的性質(zhì)
        5.2.2 1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑的合成路線與制備
        5.2.3 1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑的表征
    5.3 1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑合成工藝的優(yōu)化
    5.4 本章小結(jié)
6.1-甲基-4-硝基吡唑的綠色合成
    6.1 實(shí)驗(yàn)儀器和藥品
    6.2 1-甲基-4-硝基吡唑的合成
        6.2.1 1-甲基-4-硝基吡唑的研究現(xiàn)狀
        6.2.2 1-甲基-4-硝基吡唑的合成路線與制備
        6.2.3 1-甲基-4-硝基吡唑的表征
    6.3 1-甲基-4-硝基吡唑合成工藝的優(yōu)化
    6.4 本章小結(jié)
7.DNP、MTNP的性能研究
    7.1 實(shí)驗(yàn)儀器和藥品
    7.2 DNP的性能研究
    7.3 MTNP的性能研究
    7.4 本章小結(jié)
8.結(jié)論與展望
參考文獻(xiàn)
攻讀碩士期間的研究成果
致謝



本文編號(hào)：3197402