硫雜蒽酮衍生物是一類有價值的光引發(fā)劑,具有紫外吸收強(qiáng)、峰形寬、奪氫能力強(qiáng)等優(yōu)點,且易于調(diào)控實現(xiàn)與LED光源的匹配。本文制備可聚合含助引發(fā)劑胺的硫雜蒽酮衍生物,旨在解決其使用體系中小分子遷移和安全毒性的問題,并提高引發(fā)性能。制備含端基雙鍵的2-（3-二烯丙基胺-2-羥基-丙氧基）-硫雜蒽酮（DAHTX）光引發(fā)劑。首先由2,2-二硫代二苯甲酸和苯酚合成2-羥基硫雜蒽酮（HTX）,再與環(huán)氧氯丙烷反應(yīng)引入環(huán)氧基團(tuán),最后與二烯丙基胺反應(yīng)而制得。探究原料摩爾比、反應(yīng)時間和催化劑種類對HTX產(chǎn)率的影響。采用核磁共振氫譜和紅外光譜對產(chǎn)物進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征,采用紫外、熒光光譜、實時紅外研究其光物理化學(xué)性能,并與商品光引發(fā)劑2,4-二乙基硫雜蒽酮（DETX）對比。結(jié)果表明,濃硫酸和氮?dú)獗Ｗo(hù),反應(yīng)420h,2,2-二硫代二苯甲酸和苯酚摩爾比為1:5,重結(jié)晶混合溶液1,4二氧六環(huán)與水的體積比為4:1,是合成HTX的最佳工藝條件。DAHTX在390⁴05nm范圍有較強(qiáng)吸收,其最大紫外吸收峰為398.520nm,相對于DETX紅移約5nm,摩爾消光系數(shù)達(dá)10⁴。DAHTX和D... 

【文章來源】：合肥工業(yè)大學(xué)安徽省 211工程院校 教育部直屬院校

【文章頁數(shù)】：66 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【文章目錄】：
致謝
摘要
abstract
第一章 緒論
    1.1 引言
    1.2 光固化體系的主要組成
        1.2.1 單體
        1.2.2 低聚物
        1.2.3 光引發(fā)劑
    1.3 光引發(fā)劑的原理
    1.4 硫雜蒽酮光引發(fā)劑研究現(xiàn)狀
        1.4.1 大分子型硫雜蒽酮光引發(fā)劑
        1.4.2 水溶性硫雜蒽酮光引發(fā)劑
        1.4.3 可見光型硫雜蒽酮光引發(fā)劑
        1.4.4 可聚合型硫雜蒽酮光引發(fā)劑
    1.5 本文研究的目的及主要內(nèi)容
第二章 2-(3-二烯丙基胺-2-羥基-丙氧基)-硫雜蒽酮的合成及性能
    2.1 引言
    2.2 實驗試劑及儀器
        2.2.1 實驗原料與試劑
        2.2.2 實驗儀器
    2.3 實驗步驟
        2.3.1 HTX的合成
        2.3.2 ETX的合成
        2.3.3 DAHTX的合成
    2.4 測試及表征
        2.4.1 紅外光譜分析(FTIR)
        2.4.2 核磁共振氫譜(1H-NMR)
        2.4.3 紫外-可見光譜(UV-Vis)
        2.4.4 遷移率的測定
        2.4.5 熒光發(fā)射光譜測試
        2.4.6 光解測試
        2.4.7 產(chǎn)品的溶解性測試
        2.4.8 實時紅外測試
        2.4.9 熱重曲線分析(TG)
    2.5 結(jié)果與討論
        2.5.1 各步產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)表征
        2.5.2 HTX合成工藝的優(yōu)化
        2.5.3 光引發(fā)劑的光物理性能表征
        2.5.4 光引發(fā)劑的溶解性能
        2.5.5 光引發(fā)劑的光聚合性能
        2.5.6 光引發(fā)劑的熱重曲線分析(TG)
    2.6 本章小結(jié)
第三章 2-甲基丙烯酸-2-羥基-3-(甲基-{2-[2-(9-氧-9 氫-硫雜蒽酮)-乙酸基]-乙基}-氨基)-丙基酯的合成及性能
    3.1 引言
    3.2 實驗主要原料及儀器
        3.2.1 實驗主要原料與試劑
        3.2.2 實驗儀器
    3.3 實驗步驟
        3.3.1 OTX的合成
        3.3.2 AETX的酯化合成
        3.3.3 MAETX的合成
    3.4 測試及表征
        3.4.1 核磁共振氫譜(1H-NMR)
        3.4.2 紫外-可見光譜(UV-Vis)
        3.4.3 遷移率的測定
        3.4.4 熒光發(fā)射光譜測試
        3.4.5 光解測試
        3.4.6 產(chǎn)品的溶解性測試
        3.4.7 熱重曲線分析(TG)
    3.5 結(jié)果與討論
        3.5.1 各步產(chǎn)物的核磁結(jié)構(gòu)表征
        3.5.2 OTX合成工藝的優(yōu)化
        3.5.3 光引發(fā)劑的光物理性能表征
        3.5.4 AETX和 MAETX溶解性能的測試
        3.5.5 光引發(fā)劑的熱重曲線分析(TG)
    3.6 本章小結(jié)
第四章 結(jié)論
參考文獻(xiàn)
攻讀學(xué)位期間發(fā)表的論文



本文編號：3176440