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龍口油頁巖熱解過程中S、N遷移規(guī)律研究

發(fā)布時間:2021-04-03 05:16
  本文對龍口地區(qū)油頁巖及其熱解產(chǎn)物基本特征進(jìn)行分析,包括鋁甑含油率分析、熱值分析、工業(yè)分析和元素分析等。結(jié)果表明龍口地區(qū)油頁巖品位較高,灰分較低,固定碳含量較高,含水率較高。油頁巖中硫含量較高,碳含量較高,氫碳比較低,油頁巖及半焦熱值均較高。利用XRD、FT-ICR、SEM-EDS對龍口油頁巖的半焦結(jié)構(gòu)特性進(jìn)行分析。結(jié)果表明:半焦的微晶化程度高于油頁巖;半焦中脂肪氫相對含量及芳香氫相對含量均低于龍口油頁巖。龍口油頁巖在熱解過程中表面縫隙變大,有利于油氣逸出。為了進(jìn)一步考察中間產(chǎn)物瀝青中硫、氮分布情況,研究油頁巖在熱解過程中硫、氮遷移規(guī)律,利用XPS對油頁巖、不同熱解終溫下干酪根以及半焦中硫、氮化合物進(jìn)行檢測;利用GC-MS和FT-ICR MS對中間產(chǎn)物瀝青經(jīng)酸堿分離后得到的組分進(jìn)行檢測;利用S色譜對熱解過程中含硫氣體(H2S和COS)釋放進(jìn)行檢測;利用SCD對頁巖油中含硫化合物進(jìn)行檢測。結(jié)果表明:龍口油頁巖中氮以吡咯型氮(N-5)含量最高,其次為氧化型氮(N-X),季氮(N-Q)和吡啶型氮(N-6);龍口半焦中以N-5含量最高,其次為N-6,N-Q和N-X含量較少;... 

【文章來源】:中國石油大學(xué)(北京)北京市 211工程院校 教育部直屬院校

【文章頁數(shù)】:66 頁

【學(xué)位級別】:碩士

【部分圖文】:

龍口油頁巖熱解過程中S、N遷移規(guī)律研究


Dean-Stark抽提裝置

瀝青分,方案圖


圖 2.2 瀝青分離方案圖Fig. 2.2 Separation scheme of bitumen具體方法如下:(1)配制濃度為 3mol/L 的 NaOH 溶液,濃度 6mol/L 的 HCl 溶液。(2)將制得的瀝青樣品加入正己烷使其溶解。(3)利用 50ml 的 NaOH 溶液萃取樣品 3 次。(4)利用正己烷反萃取水相部分后,用鹽酸中和至 PH 為 1~2,再利用二甲烷反復(fù) 3 次萃取水相部分,得到酸性組分。(5)利用鹽酸溶液反復(fù) 3 次萃取步驟(3)中油相組分。(6)利用正己烷反萃。5)中水相部分后,用 NaOH 溶液中和至 PH 為 11,再利用二氯甲烷反復(fù) 3 次萃取中和后的水相,得到堿性組分。(7)酸堿萃取后得到的不溶部分即為中間極性不溶物。

表面形貌,油頁巖,半焦,掃描電鏡圖


圖 3.3 油頁巖及半焦掃描電鏡圖Fig. 3.3 SEM of oil shale and semi-coke圖所示。圖 a、b、c 為龍口油頁巖掃描電鏡圖,其中圖 a 是油頁巖表 b、c 是油頁巖中全元素分析圖,同理圖 d 為半焦表面形貌圖,圖全元素分析圖,將每種元素所占比例列于表 3.7 中。表 3.7 半焦與油頁巖主要元素分析Table 3.7 Ultimate analysis of oil shale and semi-coke元素 油頁巖(Wt%) 半焦(Wt%)NK 6.35 9.47OK 14.97 32.70SiK 67.91 42.04SK 2.33 3.41FeK 8.43 12.38


本文編號:3116686

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