阻燃丙烯酸酯乳液的合成
發(fā)布時間:2021-01-28 05:29
丙烯酸酯乳液因其優(yōu)異的耐候性、成膜性、柔韌性及環(huán)保性等優(yōu)點,近年來廣泛用于水性涂料的成膜基料。然而,聚丙烯酸酯為易燃聚合物,遇火易燃燒,給人們的生產(chǎn)和生活帶來了巨大安全隱患,因此,對于丙烯酸酯涂層的阻燃性能提出了更高要求。為使丙烯酸酯涂層獲得良好的阻燃性能,通常往丙烯酸酯乳液中添加阻燃劑,但該方法存在添加量大,對涂膜的力學(xué)性能及外觀損害嚴(yán)重,難以滿足涂料日益提高的性能要求。因此,研究本體上具有阻燃性能的丙烯酸酯乳液具有十分重要的意義。本文主要合成兩種反應(yīng)型含磷乙烯基阻燃單體BPOD-AC與BPOD-HEMA,對它們合成條件進(jìn)行了探索和研究,并將它們和商業(yè)反應(yīng)型含磷乙烯基阻燃單體DEMP(乙烯基膦酸二乙酯)分別與甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)等丙烯酸酯類單體通過乳液聚合法制備阻燃丙烯酸酯乳液,并對它們的乳膠膜的阻燃性能進(jìn)行研究。具體開展的工作如下:(1)以苯膦酰二氯(BPOD)和甲基丙烯酸羥乙酯(HEMA)為反應(yīng)原料,合成反應(yīng)型阻燃單體BPOD-HEMA,研究了合成的最佳條件為:n(BPOD):n(HEMA)=1:3.5,磁力攪拌速度為600 r/min,溶劑為乙醚,BPO...
【文章來源】:昆明理工大學(xué)云南省
【文章頁數(shù)】:82 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【部分圖文】:
BPOD-HEMA的合成工藝流程圖
昆明理工大學(xué)碩士學(xué)位論文30反應(yīng)機(jī)理:圖4.3BPOD-AC的合成機(jī)理Fig.4.3BPOD-ACsynthesismechanism4.2實驗設(shè)計與流程在BPOD與AC反應(yīng)制備乙烯基阻燃單體BPOD-AC的過程中,物料摩爾比和滴加結(jié)束后的反應(yīng)時間對生成目標(biāo)產(chǎn)物BPOD-AC影響顯著,而滴加時間、不同溶劑等因素也會對目標(biāo)產(chǎn)物BPOD-AC的收率有不同程度的影響。因此,需要對上述影響條件進(jìn)行單因素研究,確定其最優(yōu)化的合成工藝條件。本章依次對上述單因素進(jìn)行實驗,開展研究工作。實驗操作流程如圖4.4。圖4.4BPOD-AC的合成工藝流程圖Fig.4.4FlowchartofBPOD-ACsynthesisprocess實驗操作如下:在裝有回流冷凝管、溫度計、磁力攪拌轉(zhuǎn)子且通有氮?dú)獾?00ml四口燒瓶中,加入一定量溶解有丙烯酰胺的溶劑;在低溫恒溫槽中保持溫度0℃。在攪拌狀態(tài)下,利用恒壓漏斗緩慢滴加一定量溶解有苯膦酰二氯的溶劑。滴加結(jié)束后將四口燒瓶移至集熱式恒溫加熱磁力攪拌器中加熱,在攪拌狀態(tài)下緩慢將溫度升到50℃,反應(yīng)10個小時。待反應(yīng)結(jié)束后,自然冷卻至室溫,將產(chǎn)物進(jìn)行旋蒸靜置結(jié)晶及重結(jié)晶,抽濾洗滌烘干得到的白色晶體粉末,即得到目標(biāo)產(chǎn)物BPOD-AC。
BPOD-AC的31PNMR譜
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]含磷氮丙烯酸酯核殼粒子的制備[J]. 李青芳,閆莉,王策,桑曉明. 精細(xì)化工. 2018(01)
[2]含磷丙烯酸樹脂的制備及其阻燃性能研究[J]. 王瀟霜,徐桂龍,王宜,梁云,胡健. 高;瘜W(xué)工程學(xué)報. 2017(01)
[3]磷氮協(xié)效阻燃水性聚氨酯的阻燃機(jī)理[J]. 田星,夏延致. 高分子材料科學(xué)與工程. 2016(02)
[4]阻燃劑的分類及發(fā)展趨勢[J]. 李佳佳. 科技視界. 2013(16)
[5]含磷丙烯酸酯乳液的制備及性能研究[J]. 劉瓊宇,曾幸榮,李紅強(qiáng),賴學(xué)軍. 化學(xué)與黏合. 2012(06)
[6]含烯丙基六苯氧基環(huán)三磷腈的合成及其在阻燃丙烯酸酯樹脂中的應(yīng)用[J]. 元東海,唐安斌,黃杰,馬寒冰. 應(yīng)用化學(xué). 2012(09)
[7]無鹵阻燃劑間苯二酚雙(二苯基)磷酸酯的合成及表征[J]. 辛菲. 化工新型材料. 2011(07)
[8]磷氮復(fù)配無鹵阻燃聚苯醚合金的研究[J]. 洪喜軍,林志丹,容建華,張秀菊,朱懷才. 工程塑料應(yīng)用. 2011(02)
[9]TiSiW12O40/TiO2催化合成阻燃劑磷酸三(1-氯-2-丙基)酯[J]. 羅煒,張士磊,周浩,王丹,楊錦飛. 南京師范大學(xué)學(xué)報(工程技術(shù)版). 2010(01)
[10]反光材料用阻燃丙烯酸酯類涂層膠粘劑的研制[J]. 朱銀邦,林學(xué)海,曹剛,牛正發(fā),張愛,楊錦飛. 中國膠粘劑. 2009(08)
博士論文
[1]含氧化膦超支化阻燃劑的合成及其典型聚合物阻燃性能與機(jī)理的研究[D]. 馬超.中國科學(xué)技術(shù)大學(xué) 2017
[2]水性超薄型鋼結(jié)構(gòu)防火涂料的制備及防火作用機(jī)理研究[D]. 范方強(qiáng).華南理工大學(xué) 2013
[3]含雙鍵磷氮硅單體及其光固化涂層的設(shè)計、阻燃性能與機(jī)理的研究[D]. 邢偉義.中國科學(xué)技術(shù)大學(xué) 2011
[4]不同結(jié)構(gòu)的雙環(huán)籠狀含磷阻燃劑的合成及其在聚丙烯阻燃改性中的應(yīng)用[D]. 彭華喬.四川大學(xué) 2007
碩士論文
[1]低聚膦酸脂阻燃劑的合成及其阻燃性能研究[D]. 黃彥琦.西北大學(xué) 2016
本文編號:3004439
【文章來源】:昆明理工大學(xué)云南省
【文章頁數(shù)】:82 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【部分圖文】:
BPOD-HEMA的合成工藝流程圖
昆明理工大學(xué)碩士學(xué)位論文30反應(yīng)機(jī)理:圖4.3BPOD-AC的合成機(jī)理Fig.4.3BPOD-ACsynthesismechanism4.2實驗設(shè)計與流程在BPOD與AC反應(yīng)制備乙烯基阻燃單體BPOD-AC的過程中,物料摩爾比和滴加結(jié)束后的反應(yīng)時間對生成目標(biāo)產(chǎn)物BPOD-AC影響顯著,而滴加時間、不同溶劑等因素也會對目標(biāo)產(chǎn)物BPOD-AC的收率有不同程度的影響。因此,需要對上述影響條件進(jìn)行單因素研究,確定其最優(yōu)化的合成工藝條件。本章依次對上述單因素進(jìn)行實驗,開展研究工作。實驗操作流程如圖4.4。圖4.4BPOD-AC的合成工藝流程圖Fig.4.4FlowchartofBPOD-ACsynthesisprocess實驗操作如下:在裝有回流冷凝管、溫度計、磁力攪拌轉(zhuǎn)子且通有氮?dú)獾?00ml四口燒瓶中,加入一定量溶解有丙烯酰胺的溶劑;在低溫恒溫槽中保持溫度0℃。在攪拌狀態(tài)下,利用恒壓漏斗緩慢滴加一定量溶解有苯膦酰二氯的溶劑。滴加結(jié)束后將四口燒瓶移至集熱式恒溫加熱磁力攪拌器中加熱,在攪拌狀態(tài)下緩慢將溫度升到50℃,反應(yīng)10個小時。待反應(yīng)結(jié)束后,自然冷卻至室溫,將產(chǎn)物進(jìn)行旋蒸靜置結(jié)晶及重結(jié)晶,抽濾洗滌烘干得到的白色晶體粉末,即得到目標(biāo)產(chǎn)物BPOD-AC。
BPOD-AC的31PNMR譜
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]含磷氮丙烯酸酯核殼粒子的制備[J]. 李青芳,閆莉,王策,桑曉明. 精細(xì)化工. 2018(01)
[2]含磷丙烯酸樹脂的制備及其阻燃性能研究[J]. 王瀟霜,徐桂龍,王宜,梁云,胡健. 高;瘜W(xué)工程學(xué)報. 2017(01)
[3]磷氮協(xié)效阻燃水性聚氨酯的阻燃機(jī)理[J]. 田星,夏延致. 高分子材料科學(xué)與工程. 2016(02)
[4]阻燃劑的分類及發(fā)展趨勢[J]. 李佳佳. 科技視界. 2013(16)
[5]含磷丙烯酸酯乳液的制備及性能研究[J]. 劉瓊宇,曾幸榮,李紅強(qiáng),賴學(xué)軍. 化學(xué)與黏合. 2012(06)
[6]含烯丙基六苯氧基環(huán)三磷腈的合成及其在阻燃丙烯酸酯樹脂中的應(yīng)用[J]. 元東海,唐安斌,黃杰,馬寒冰. 應(yīng)用化學(xué). 2012(09)
[7]無鹵阻燃劑間苯二酚雙(二苯基)磷酸酯的合成及表征[J]. 辛菲. 化工新型材料. 2011(07)
[8]磷氮復(fù)配無鹵阻燃聚苯醚合金的研究[J]. 洪喜軍,林志丹,容建華,張秀菊,朱懷才. 工程塑料應(yīng)用. 2011(02)
[9]TiSiW12O40/TiO2催化合成阻燃劑磷酸三(1-氯-2-丙基)酯[J]. 羅煒,張士磊,周浩,王丹,楊錦飛. 南京師范大學(xué)學(xué)報(工程技術(shù)版). 2010(01)
[10]反光材料用阻燃丙烯酸酯類涂層膠粘劑的研制[J]. 朱銀邦,林學(xué)海,曹剛,牛正發(fā),張愛,楊錦飛. 中國膠粘劑. 2009(08)
博士論文
[1]含氧化膦超支化阻燃劑的合成及其典型聚合物阻燃性能與機(jī)理的研究[D]. 馬超.中國科學(xué)技術(shù)大學(xué) 2017
[2]水性超薄型鋼結(jié)構(gòu)防火涂料的制備及防火作用機(jī)理研究[D]. 范方強(qiáng).華南理工大學(xué) 2013
[3]含雙鍵磷氮硅單體及其光固化涂層的設(shè)計、阻燃性能與機(jī)理的研究[D]. 邢偉義.中國科學(xué)技術(shù)大學(xué) 2011
[4]不同結(jié)構(gòu)的雙環(huán)籠狀含磷阻燃劑的合成及其在聚丙烯阻燃改性中的應(yīng)用[D]. 彭華喬.四川大學(xué) 2007
碩士論文
[1]低聚膦酸脂阻燃劑的合成及其阻燃性能研究[D]. 黃彥琦.西北大學(xué) 2016
本文編號:3004439
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