酚類化合物是重要的基礎化工原料,目前酚類物質(zhì)主要通過煤焦油等化石資源提煉,隨著化石資源的逐漸枯竭,尋找一種可持續(xù)的單酚類物質(zhì)來源變得尤為重要。木質(zhì)素是自然界中唯一可再生的芳香族化合物,通過解聚木質(zhì)素可以獲得高附加值的酚類化合物。本文探究了楊木木質(zhì)素的提取及其催化解聚制備單酚類物質(zhì)的方法,為木質(zhì)素的轉(zhuǎn)化利用提供新的途徑和實驗依據(jù)。首先,研究楊木粉中木質(zhì)素的有機溶劑提取方法。提取過程中采用甲醛對楊木粉進行預處理,使木質(zhì)素的a和γ二醇與甲醛反應生成二氧六環(huán)結構。采用單因素實驗和正交實驗對提取溶劑比例、提取溫度、提取時間進行優(yōu)化,并對提取出的楊木木質(zhì)素進行凝膠滲透色譜GPC、FT-IR紅外光譜以及2D HSQC表征。在甲酸:乙酸:水（3.5:5:1.5）、提取溫度90℃、提取時間4.5小時、轉(zhuǎn)速500 r/min的最佳條件下,可以獲得65.6%的木質(zhì)素提取率,平均分子量為1939。其次,采用商購的貴金屬催化劑（Pd/C和Ru/C）對提取的楊木木質(zhì)素進行催化氫解,通過氣質(zhì)聯(lián)用GC-MS、液質(zhì)聯(lián)用HPLC-MS和高效液相色譜HPLC對單體產(chǎn)物進行定性定量分析,并對氫解工藝進行優(yōu)化。在260℃和9 ... 

【文章來源】：浙江大學浙江省 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校

【文章頁數(shù)】：94 頁

【學位級別】：碩士

【部分圖文】：

圖１－１木質(zhì)纖維素狙成結構??Ｆｉｇｕｒｅ?１－１?Ｌｉｇｎｏｃｅｌｌｕｌｏｓｅ?ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ??

?第一章緒論??構、愈創(chuàng)木基結構、紫丁香基結構如圖１－２所示。然而對于不同來源的木質(zhì)素，??其三種單體含量會出現(xiàn)很大差異，根據(jù)單體含量的不同，一般將木質(zhì)素分為三種??類型：一種是主要含有紫丁香基結構的紫丁香基木質(zhì)素（Ｓ－木質(zhì)素），一種是主??要含有愈創(chuàng)木基結構的愈創(chuàng)木基木質(zhì)素（Ｇ－木質(zhì)素），其次就是主要含有對羥基??苯結構的對羥基苯木質(zhì)素（Ｈ－木質(zhì)素）。裸子植物中主要為Ｇ－木質(zhì)素，雙子葉植??物中主要含有的是Ｇ－Ｓ木質(zhì)素而單子葉植物中則是Ｇ－Ｓ－Ｈ三種類型木質(zhì)素。同??時木質(zhì)素的含量在不同的植物類型以及同種植物的不同部位之間都是不同的，比??如軟木中大概含有３０％木質(zhì)素，在硬木中則會下降至２０－２５％，而在草本植物中??僅占總質(zhì)量的１０－１５％［６］。木質(zhì)素中單體與單體之間主要是以Ｃ－０鍵和Ｃ－Ｃ鍵連??接，其中Ｃ－０鍵約占化學鍵總量的三分之二或者更多，其次則為Ｃ－Ｃ鍵，而在??Ｃ－Ｏ鍵中尤其又以ｐ－Ｏ－４鍵的數(shù)量最多［７］。圖１－３展示了木質(zhì)素中不同類型的Ｃ－??０鍵。??ＯＨ?ＯＨ?〇Ｈ??￥、〇ｎ??ＯＨ?ＯＨ?〇Ｈ??Ｈ?Ｇ?Ｓ??對輕基苯結構?愈創(chuàng)木基結構?紫丁香基結構??圖１－２．木質(zhì)素的三種單體結構??Ｆｉｇｕｒｅ?１－２．?Ｔｈｒｅｅ?ｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ?ｕｎｉｔｓ?ｏｆ?ｌｉｇｎｉｎ??由于木質(zhì)素的結構復雜

１．３木質(zhì)素的提取??生物質(zhì)是由纖維素、半纖維素和木質(zhì)素三種組分緊密交聯(lián)在一起的，因此為??了高效的利用這三種組分，需要對生物質(zhì)進行預處理，將不同組分分開，如圖１－??４所示。木質(zhì)素的提取即是對生物質(zhì)進行預處理并將其中的木質(zhì)素組分提取出來??的一個過程，常用的木質(zhì)素提取方法包括酸處理、堿處理以及有機溶劑處理法。??根據(jù)提取方法的不同木質(zhì)素一般分為Ｋｌａｓｏｎ木質(zhì)素、Ｓｏｄａ木質(zhì)素以及有機溶劑??木質(zhì)素。??從素“素??圖丨－４生物質(zhì)預處理示意圖??Ｆｉｇｕｒｅ?１－４?Ｂｉｏｍａｓｓ?ｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔ?ｓｃｈｅｍａｔｉｃ??１．３．１酸法與堿法提取??木質(zhì)素提取的酸法處理一般是采用１０％的硫酸或者鹽酸作為催化劑，在??１２０?°Ｃ左右將木質(zhì)纖維素中的纖維素和半纖維水解為單糖。采用酸法提取木質(zhì)??素時，雖然木質(zhì)素溶解較少，但在纖維素和半纖維素溶解之后，木質(zhì)素結構還??是會被破壞。??３??

【參考文獻】：
期刊論文
[1]In對Ni/SiO2催化劑苯甲醚加氫脫氧性能的影響:苯環(huán)加氫及C-C鍵氫解的抑制作用（英文）[J]. 王曉菲,陳吉祥.  催化學報. 2017(11)
[2]Pd催化木質(zhì)素醚類二聚體分子內(nèi)氫轉(zhuǎn)移斷裂C—O鍵研究[J]. 嚴龍,龐歡,黃耀兵,傅堯.  化學學報. 2014(09)
[3]正交試驗設計和分析方法研究[J]. 劉瑞江,張業(yè)旺,聞崇煒,湯建.  實驗技術與管理. 2010(09)



本文編號：2967650