SiO2及其復(fù)合氣凝膠因其特殊的孔結(jié)構(gòu)、極低的密度和較大的比表面積而被廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域。但受到干燥方法的限制未能實(shí)現(xiàn)大范圍使用,單一的SiO2氣凝膠應(yīng)用也有限。本文以正硅酸乙酯（TEOS）和鈦酸四丁酯（TnBT）為原料,去離子水和無(wú)水乙醇為溶劑,鹽酸、氨水和甲酰胺為催化劑,通過(guò)酸/堿兩步溶膠-凝膠法制得S沿O2及TiO2/SiO2復(fù)合醇凝膠,經(jīng)過(guò)老化、溶劑置換等后續(xù)工藝,在亞臨界條件下干燥制備得到了塊狀透明的SiO2氣凝膠,并和常壓干燥、冷凍干燥進(jìn)行對(duì)比分析。采用 SEM、TEM、XRD、BET、TG-DSC、FTIR、TG-DSC 等對(duì)氣凝膠進(jìn)行了表征。并將制備的TiO2/SiO2復(fù)合氣凝膠用于紫外光催化降解甲基橙。結(jié)果表明:（1）采用常壓干燥制備得到的SiO2氣凝膠為無(wú)定形結(jié)構(gòu),成塊性差。比表面積為 446.18-816.34m2/g,密度為 0.274-0.453g/cm3,孔隙率為 79.3%-87.5%,孔容比較小,密度大,平均孔徑分布在2-4nm之間。（2）采用冷凍干燥制備得到的氣凝膠為無(wú)定形結(jié)構(gòu),成塊性較差。比表面積為623.89-888.88m2/g,平均孔徑分布在8... 

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【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

圖１．１．?Ｓｉ０２氣凝膠的立體結(jié)構(gòu)示意圖（王宏震，２０１４）??Ｆｉｇ．?１．１?Ｔｈｒｅｅ－ｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｌ?ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ?ｏｆ?Ｓｉ〇２?ａｅｒｏｇｅｌ??

內(nèi)部基團(tuán)含有很大濃度的羥基。Ｍ絡(luò)交聯(lián)還不完善，內(nèi)部大量的硅羥基還在脫水縮??合，骨架結(jié)構(gòu)正在一步一步地加強(qiáng)。老化的過(guò)程是…個(gè)增強(qiáng)內(nèi)部結(jié)構(gòu)，減少內(nèi)部羥??基的過(guò)程。此過(guò)程如圖１．２所示，凝膠內(nèi)部相鄰的羥基脫水縮合，形成Ｓｉ－０－Ｓｉ，其??占據(jù)的空間比兩個(gè)Ｓｉ－ＯＨ要小，因此在凝膠老化階段會(huì)有液體從空隙中排出。由于??羥基具有親水性，在干燥的時(shí)候存在大量的羥基會(huì)導(dǎo)致內(nèi)部液體表面張力增大，從??而使凝膠在干燥的時(shí)候開(kāi)裂收縮。因此，老化的過(guò)程對(duì)于凝膠后續(xù)的干燥有很大幫??助，也是制備氣凝膠中比較重要的一個(gè)步驟。??圖１．２?Ｓｉ（＞２凝膠內(nèi)部脫水收縮（史非，２００７）??Ｆｉ＾．１．２?Ｓｙｎｅｒｃｓｉｓ?ｉｎ?ｓｉｌｉｃａ?ｇｅｌ??５??

中可以看出，液體的表面張力和毛細(xì)管壓力呈正相關(guān)關(guān)系。因此溶劑的選擇也極其??的重要，想要釆用普通的方法將孔隙內(nèi)部的溶劑去除，則需要將毛細(xì)管張力考慮進(jìn)??去。圖１．３是彎曲液面的毛細(xì)管壓力示意圖。??ｒ２ｒ?Ｇｌａｓｓ?￣￣??Ｍｅｎｉｓｃｕｓ??Ｓｕｒｆａｃｅ?Ｔｅｎｓｉｏｎ???Ｉ??圖１．３彎曲液面的毛細(xì)管壓力示意圖（Ｋｒａｕｍｅ?Ｉ?Ｍｅｔａｌ．?２００２）??Ｆｉｇ．１．３?Ｉｌｌｕｓｔｒａｔｉｏｎ?ｏｆ?ｔｈｅ?ｃａｐｉｌｌａｒｙ?ｆｏｒｃｅｓ?ｉｎ?ｔｈｅ?ｍｅｎｉｓｃｕｓ??在氣凝膠的干燥中，毛細(xì)管壓力可以達(dá)到１００－２００Ｍｐａ，加上Ｓｉ０２氣凝膠顳部??孔隙率比較高，若不想辦法消除表面張力在干燥期間氣凝膠的孔結(jié)構(gòu)將會(huì)被完全破??壞掉，這也是氣凝膠制備中的難點(diǎn)之一。因此選擇適合的干燥方法對(duì)于所制備的氣??凝膠性質(zhì)至關(guān)重要。目前常用的干燥方法有：超臨界干燥法、亞臨界干燥法、冷凍??干燥法、常壓干燥法等。??１．４．１超臨界干燥??超臨界干燥技術(shù)在上世紀(jì)３０年代被首先提出，并在往后的五六十年里逐漸發(fā)展??完善（Ｔｉｔｕｌａｒｅｅｔａｌ．１９９４）。超臨界干燥技術(shù)在后來(lái)的發(fā)展中被逐漸發(fā)展完善

【參考文獻(xiàn)】：
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碩士論文
[1]硅溶膠制備納米孔硅氣凝膠的研究[D]. 王陽(yáng)軍.長(zhǎng)安大學(xué) 2008



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