N2O5/HNO3是一種中等強(qiáng)度的無硫酸硝化劑,已成功用于RDX、HMX等胺類的硝解。鑒于2,4,6,8,10,12-六硝基-2,4,6,8,10,12-六氮雜四環(huán)[5.5.0.0.5,903,11]十二烷（CL-20）的高張力籠形結(jié)構(gòu),硝解產(chǎn)率和純度偏低。本文系統(tǒng)分析了CL-20的硝解及轉(zhuǎn)晶工藝,提高了產(chǎn)品的得率和純度。具體研究內(nèi)容如下：研究了N205/HN03硝解2,6,8,12-四乙�；�-2,4,6,8,10,12-六氮雜四環(huán)-[5,5,0,03,11,05,9]十二烷（TAIW）的硝解工藝。最佳工藝：反應(yīng)溫度90℃,反應(yīng)時間7h,m（TAIW）/m（N205） /V（HN03）為3g/4g/15mL,后處理水量20 mL,此時CL-20的得率為84.18%,純度為98.29%。研究了兩種無機(jī)鹽催化劑NH4N03、MgS04及SO42-/TiO2-A12O3、SO42-/TiO2-Zr02、 C4F9S03H負(fù)載型固體酸、10%CF3SO3H/樹脂、50%CF3SO3H/硅膠、80%CF3SO3H/硅膠等六種固體酸催化劑對N2O5/HNO3硝解TAIW反應(yīng)的催化作用。其中10%C... 

【文章來源】：南京理工大學(xué)江蘇省 211工程院校

【文章頁數(shù)】：68 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【部分圖文】：

00C-0.5b反加法產(chǎn)物的高效液相色譜圖

由于立體及電子效應(yīng)，很難再被硝解，需要較高的硝解溫度和較長的硝解時間。??所ＷＣＬ２０中常含有帶五個或四個硝基的六氮雜異伍茲曉的衍生物。由表２．６可知，反??應(yīng)時間４?ｈ時，產(chǎn)物純度為８０．６４％。液相色譜分析（如圖２．３）表明，產(chǎn)物中存在大量??的未完全硝解的物質(zhì)（主要是四硝基、五硝基的六氮雜異伍茲燒的衍生物），故在較高??的溫度下，延長反應(yīng)時間可提高（：＾－２０的得率及產(chǎn)物的純度。綜合考慮耗時長短、物料??成本、ＨＮ０３回收利用成本等因素，最佳的反應(yīng)時間應(yīng)為７?ｈ。??１３??

２１０?１９０?１７０?１５０?１３０?１１０?９０?８０?７０?６０?５０?４０?３０?２０?１０?０??ｆｌ?（ｐｐｍ）??圖２．８產(chǎn)物的ＵＣＮＭＲ圖??２．４．３傅里葉變換紅外光譜（ＦＴ－ＩＲ）??合成產(chǎn)物的?ＦＴＪＲ?譜圖見圖?２．９，?ＦＴＩＲｖ：?３０３３（ｗ，Ｃ－Ｈ），１６０８（Ｖｓ，Ｖａｓ（Ｎ－Ｎ〇２）），??１３３１（ｓ，Ｃ－Ｃ），１２７７，１２５７（Ｖｓ，Ｎ－Ｎ〇２），８７９（Ｖｓ，Ｃ－Ｎ），７５０，６５８?（骨架），由紅外譜圖可??知合成產(chǎn)物為ＣＸ－２０。??１０２１??１００－???Ｙ??—ｒ＼?＾??＇—??．?ｇ，．??扁９２－??話Ｉ?－??＾?９０－?１６０８??８８＾?１３３１?８７９??化－?１２７７??８４：?巧?０??１２５７?６５８??３２－?■?Ｉ?■?＇?Ｊ?＇?■?Ｉ?■?■?Ｉ?■?Ｉ?＇?ｉ??４０００?３５００?３０００?２５００?２０００?１５００?１０００?５００??６?（ｃｍ－１）??圖２．９產(chǎn)物的ＦＴＪ民圖??２．４．４紫外－可見吸收光譜（ＵＶ－ＶＩＳ）??硝胺類化合物在紫外區(qū)有典型的吸收譜帶，如ＨＭ義ＲＤＸ的石醇溶液的最大吸收??２１??

【參考文獻(xiàn)】：
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本文編號：2929540