煤液化殘?jiān)且环N重要的有機(jī)重質(zhì)碳資源,本課題采用溶劑萃取技術(shù),結(jié)合FTIR、XPS、NMR、TG、GC/MS、DARTIS/ITMS、ASAPIS/TOFMS、ESI Obitrap MS和ESI FTICR MS等分析儀器,研究了煤液化殘?jiān)慕M成和結(jié)構(gòu);使用H2O2/乙酸酐氧化煤液化殘?jiān)?并探索了反應(yīng)優(yōu)化條件;使用溶劑萃取結(jié)合柱層析,對煤液化殘?jiān)懈吒郊又档目s合芳烴進(jìn)行了分離富集;使用釕離子催化氧化,結(jié)合GC/MS分析,研究了石油醚萃取物中的結(jié)構(gòu)片段。煤液化殘?jiān)械碾s原子主要以吡啶、氨基、吡咯、季氮、C-O、COO-、C=O、砜、亞砜、芳香硫、脂肪硫、黃鐵礦和硫酸鹽的形態(tài)存在;煤液化殘?jiān)锌蓹z測化合物的分子量主要分布在250-450 u,并呈現(xiàn)出正態(tài)分布特征。煤液化殘?jiān)缓〈头侨〈目s合芳環(huán)結(jié)構(gòu),典型平均結(jié)構(gòu)單元介于二取代的萘環(huán)和三取代的蒽/菲環(huán)。在煤液化殘?jiān)?縮合芳環(huán)、烷基取代基、含氧和含氮官能團(tuán)之間存在著p-p作用,氫鍵和范德華力,這些分子間作用力構(gòu)成了煤液化殘?jiān)木喓辖Y(jié)構(gòu)。同時(shí)煤液化殘?jiān)羞€存在著“膠囊結(jié)構(gòu)”,“膠囊壁”通過締合作用形成。在溶劑萃取過程中,某些溶劑會破壞殘... 

【文章來源】：中國礦業(yè)大學(xué)江蘇省 211工程院校 教育部直屬院校

【文章頁數(shù)】：164 頁

【學(xué)位級別】：博士

【部分圖文】：

DARTIS的原理圖

E1-2R1-2E1-3R1-3E1-4R1-4E1-5R1-5E1-6IEP1ASAPIS/TOFMS、GC/MS和FTIR分析環(huán)己烷萃取甲醇萃取丙酮萃取二硫化碳萃取等體積丙酮/二硫化碳萃取圖 2-5 CLR1索氏分級萃取流程Figure 2-5 Procedure for sequential Soxhlet extraction of CLR1使用 GC/MS、FTIR 和 ASAPIS/TOFMS 分析各級萃取物。將樣品溶于 IACDSM探針蘸取溶液，待溶劑揮發(fā)完全，將玻璃探針放在進(jìn)樣口，讓高溫高速氣體把離子源，通過電暈針放電，完成樣品電離，如圖 2-6 所示。

3 CLR1的溶劑萃取與締合特征中萃取物所對應(yīng)的溶劑依次為 PE、甲醇、環(huán)己烷、SM，由此看出這七種溶劑對 CLR1的溶解能力依次< 丙酮 < 二硫化碳 < IACDSM。IACDSM 對 C收率高達(dá) 86.16%，均高于二硫化碳或丙酮單一溶劑在萃取中存在協(xié)同作用。相比其它六種溶劑，PEE高于神木-府谷次煙煤的 PEEP 收率（< 1%）[182]。

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]煤直接液化殘?jiān)睦醚芯窟M(jìn)展[J]. 羅萬江,蘭新哲,宋永輝,付建平.  材料導(dǎo)報(bào). 2013(11)
[2]神府和勝利煤液化殘?jiān)麮S2萃取物的組成分析[J]. 位艷賓,魏賢勇,李勝,于利成,宗志敏.  河南師范大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 2013(01)
[3]Preparation of mesoporous activated carbons from coal liquefaction residue for methane decomposition[J]. Jianbo Zhang,Lijun Jin,Shengwei Zhu,Haoquan Hu State Key Laboratory of Fine Chemicals,Institute of Coal Chemical Engineering,School of Chemical Engineering, Dalian University of Technology,Dalian 116024,Liaoning,China.  Journal of Natural Gas Chemistry. 2012(06)
[4]Preparation and H2O2oxidation of extract[J]. Tian Yujiao ,Qin Zhihong,Li Baomin School of Chemical Engineering and Technology,China University of Mining & Technology,Xuzhou 221116,China.  International Journal of Mining Science and Technology. 2012(05)
[5]煤直接液化技術(shù)進(jìn)展[J]. 許建文,王繼元,堵文斌,陳韶輝,楊愛武.  化工進(jìn)展. 2012(S1)
[6]煤直接液化殘?jiān)男再|(zhì)及利用現(xiàn)狀[J]. 谷小會.  潔凈煤技術(shù). 2012(03)
[7]Solid superacid-catalyzed hydroconversion of an extraction residue from Lingwu bituminous coal[J]. Xiao-Ming Yue,Xian-Yong Wei,Bing Sun,Ying-Hua Wang,Zhi-Min Zong,Zi-Wu Liu Key Laboratory of Coal Processing and Efficient Utilization(Ministry of Education) and Low Carbon Energy Institute,China University of Mining & Technology,Xuzhou 221008,China.  International Journal of Mining Science and Technology. 2012(02)
[8]兩種煤的次氯酸鈉水溶液降解產(chǎn)物的分離與分析[J]. 宮貴貞,魏賢勇,宗志敏.  燃料化學(xué)學(xué)報(bào). 2012(01)
[9]神東2-2煤鏡質(zhì)組大分子結(jié)構(gòu)模型13C-NMR譜的構(gòu)建與修正[J]. 賈建波,曾凡桂,孫蓓蕾.  燃料化學(xué)學(xué)報(bào). 2011(09)
[10]煤炭直接液化殘?jiān)託溲芯窟M(jìn)展[J]. 鐘金龍,李文博,朱曉蘇,史士東.  潔凈煤技術(shù). 2011(03)

博士論文
[1]煤液化殘?jiān)慕M成結(jié)構(gòu)分析和催化加氫[D]. 位艷賓.中國礦業(yè)大學(xué) 2013
[2]煤及煤液化衍生物中有機(jī)組分的族組分分離與分析[D]. 丁明潔.中國礦業(yè)大學(xué) 2008
[3]神華煤液化殘?jiān)八簼{的燃燒特性研究與數(shù)值模擬[D]. 方磊.浙江大學(xué) 2006



本文編號：2929355