氧化呋咱-4-氨基-3-�；B氮是氧化呋咱類化合物的關(guān)鍵中間體,本文分別以氧化呋咱-3,4-二甲酸二乙酯、丙二酸單酰肼單鉀鹽為原料,經(jīng)一鍋法合成了氧化呋咱-4-氨基-3-�；B氮,并且研究了兩種原料的合成工藝。(1)以乙酰乙酸乙酯為原料,經(jīng)硝化、氧化、成環(huán)的一鍋法制備了氧化呋咱-3,4-二甲酸二乙酯,對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了核磁、紅外表征。探討了反應(yīng)機(jī)理,對(duì)影響反應(yīng)的關(guān)鍵因素進(jìn)行了研究,在優(yōu)化的條件下,目標(biāo)產(chǎn)物的收率可達(dá)到81.4%,純度大于98%。以制備的氧化呋咱-3,4-二甲酸二乙酯為原料,經(jīng)酰肼化、重氮化、Curtius重排的一鍋法合成了氧化呋咱-4-氨基-3-酰基疊氮,對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了質(zhì)譜、核磁、紅外的表征。探討了反應(yīng)機(jī)理,對(duì)影響反應(yīng)的關(guān)鍵因素進(jìn)行了研究,在優(yōu)化的條件下,目標(biāo)產(chǎn)物的收率為10.6%,純度大于99%。(2)以丙二酸二甲酯為原料,在堿性條件下進(jìn)行酯的水解反應(yīng)得到丙二酸單甲酯單鉀鹽后,再與過(guò)量的水合肼反應(yīng)制備了丙二酸單酰肼單鉀鹽,對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了核磁、紅外、熔點(diǎn)的表征。探討了反應(yīng)機(jī)理,對(duì)影響反應(yīng)的關(guān)鍵因素進(jìn)行了研究,在優(yōu)化的條件下,丙二酸單酰肼單鉀鹽的收率為80.4%,純度為97.8%。以制備的丙二酸單酰肼單鉀鹽為原料,經(jīng)亞硝化、硝化、氧化、成環(huán)、重氮化、Curtius重排的一鍋法合成了氧化呋咱-4-氨基-3一酰基疊氮,對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了質(zhì)譜、核磁、紅外的表征。探討了反應(yīng)機(jī)理,對(duì)影響反應(yīng)的關(guān)鍵因素進(jìn)行了工藝研究,在優(yōu)化的條件下,目標(biāo)產(chǎn)物的收率為26.7%,純度大于99%。
【學(xué)位單位】：南京理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2015
【中圖分類】：TQ560.1
【部分圖文】：

ｖ／ｃｍ??圖２．７氧化味咱－３，４－二甲酸二甲酷的紅外譜圖??由圖２．７可Ｗ看出，２９６２?ｃｍ—Ｉ處為飽和碳氨鍵的伸縮振動(dòng)峰，歸屬為甲酷中的甲基。??１７４３?ｃｎｆｉ處為甲酸甲醋中幾基的特征吸收峰。１４８１?ｃｍ—１處為甲基的反對(duì)稱彎曲振動(dòng)峰，??１３４０?ｃｉｒｆｉ處為氮氧雙鍵的對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰，１６２１?ｃｍ－ｉ處為氧化巧咱環(huán)的骨架振動(dòng)，１２３８??ｃｍ—１、１２１０ｃｍ－ｉ、１０５７ｃｍ＼?１０１９ｃｍ－ｉ處為酷墓中Ｃ０－０－ＣＨ３結(jié)構(gòu)中碳氧單鍵的伸縮振??動(dòng)，８２３?ｃｍ＾處為氧化巧咱環(huán)中氮氧單鍵的伸縮振動(dòng)峰，７５７?ｃｍ－ｉ處為氧化巧咱環(huán)中氮??氧單鍵的彎曲振動(dòng)峰。??２．３．２氧化巧咱－３，４二甲酸二異丙酷的合成??２．３．２．１合成路線??〇?〇?〇?〇??０ＣＨ（ＣＨ３）２?了?〇州（州３）２??Ｎ０２??（ＨｓＣＷＣＯＯＣ?０００州（州３）２?〇????Ｑ扛?Ｎ；Ｃ－Ｃ－Ｑ０ＧＨ（ＣＨ３）２??Ｎ、〇＇Ｎ＋？〇－??２．３．２．２實(shí)驗(yàn)步驟??（１）

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【參考文獻(xiàn)】

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