二縮三乙二醇二硝酸酯(TEGDN)和一縮二乙二醇二硝酸酯(DEGDN)是兩種硝酸酯類含能增塑劑,在發(fā)射藥和推進劑的配方中被廣泛使用,由于其力學(xué)性能優(yōu)良和能量高而具有良好的應(yīng)用前景。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為分析過程中質(zhì)量保證的基礎(chǔ),用以校準(zhǔn)設(shè)備、評價分析測試方法。但目前國內(nèi)尚缺乏高準(zhǔn)確度、高純度的TEGDN和DEGDN標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),這制約了相應(yīng)分析技術(shù)的發(fā)展,也導(dǎo)致相關(guān)產(chǎn)品的質(zhì)量得不到有效控制。為確保TEGDN和DEGDN標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在生產(chǎn)和應(yīng)用中量值傳遞和溯源的準(zhǔn)確性,開展TEGDN和DEGDN純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制和定值方法的研究尤為必要和迫切。本論文的主要研究內(nèi)容如下:1.以二縮三乙二醇、一縮二乙二醇和硝酸、硫酸為原料,用硝硫混酸酯化法制備了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物TEGDN和DEGDN,通過優(yōu)化篩選反應(yīng)物用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間等條件,得到TEGDN和DEGDN的最佳工藝條件。采用紅外光譜法、核磁共振法、質(zhì)譜法對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物TEGDN和DEGDN主成分進行定性分析。2.對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物TEGDN和DEGDN中雜質(zhì)成分的分析方法進行了建立和研究。建立了測定TEGDN和DEGDN中有機雜質(zhì)的氣相色譜-質(zhì)譜方法,得到了最佳分析條件,采用標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜庫檢索、雜質(zhì)形成機理分析和標(biāo)準(zhǔn)品確證的方法,對有機雜質(zhì)進行定性分析,采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法對有機雜質(zhì)進行定量。建立了測定TEGDN和DEGDN中陰離子雜質(zhì)的制備色譜-離子色譜法,采用制備色譜作為前處理手段,去除了樣品中的有機化合物,有效分離和收集了陰離子雜質(zhì),并結(jié)合離子色譜法對陰離子雜質(zhì)進行定性定量分析。采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法對TEGDN和DEGDN中的無機元素雜質(zhì)進行了測定。采用定量核磁共振法對TEGDN和DEGDN中的水分進行了測定。3.采用質(zhì)量平衡法和定量核磁共振法對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物TEGDN和DEGDN的純度進行定值。采用氣相色譜法對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物的主成分進行測定,優(yōu)化了色譜條件得到最佳分析條件。將兩種定值方法的結(jié)果進行比較驗證,取平均值為最終的純度值,得到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物TEGDN和DEGDN的純度值分別為99.19%、99.14%。采用氣相色譜法探究了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物TEGDN和DEGDN的均勻性、長期穩(wěn)定性和短期穩(wěn)定性,結(jié)果表明兩種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物有良好的均勻性與穩(wěn)定性。
【學(xué)位單位】：西南科技大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位年份】：2019
【中圖分類】：O657.63;TQ414
【部分圖文】：

圖 2-3 TEGDNF 的 IR 譜圖Figure 2-3 IR spectrum of TEGDN磁共振法，溶劑為氘代甲醇的條件下，TEGDN 的核磁共振氫譜圖表 2-10。在 151 MHz，溶劑為氘代甲醇的條件下，TEGD-5 所示，數(shù)據(jù)解析見表 2-11。

Figure 2-3 IR spectrum of TEGDN磁共振法z，溶劑為氘代甲醇的條件下，TEGDN 的核磁共振氫表 2-10。在 151 MHz，溶劑為氘代甲醇的條件下，T-5 所示，數(shù)據(jù)解析見表 2-11。

圖 2-5 TEGDN 的13C NMR 譜圖Figure 2-513C NMR spectrum of TEGDN表 2-11 TEGDN 的13C NMR 數(shù)據(jù)解析Table 2-1113C NMR data of TEGDN化學(xué)位移/ppm 對應(yīng)歸屬68.42 3-C (4-C)71.71 5-C (6-C)73.67 1-C (2-C)質(zhì)譜法的 GC-MS 譜圖如圖 2-6 所示。TEGDN 的相對分子質(zhì)量為 240 的峰。根據(jù)文獻[86]可知，TEGDN 在達到熱分解溫度失去-CH2-O 和-NO2，所以質(zhì)譜圖上沒有 m/z 為 240 的分64 的峰是 TEGDN 初步熱分解斷裂-CH2-O-NO2后的碎片
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本文編號：2850880