發(fā)布時間：2020-10-20 08:45

　　 本研究主要對可可豆(殼)以及瑪咖中的功效成分進行了提取、分離、合成、純化等,并對其理化性質(zhì)進行了研究。建立了從可可豆(殼)以及瑪咖中分離提取富集功效成分的方法,并進行了一些數(shù)學上的方程擬合,得到功效成分的部分物理化學參數(shù)。建立了與研究對象相適應的分析方法,提供可靠的實驗結(jié)果和實驗數(shù)據(jù)。解決了天然產(chǎn)物在提取、分離、純化、儲存中的一些問題,提高了研究對象的附加值,為建立產(chǎn)品質(zhì)量標準提供基礎。本論文的主要分為五個章節(jié):第一章為緒論部分,對天然產(chǎn)物的研究發(fā)展情況進行了簡要的介紹。對天然產(chǎn)物的研究方法以及用到的主要提取、分離、分析、鑒定技術進行了歸納。對本研究的可可豆(殼)和瑪咖的相關背景以及文獻報道情況作了介紹。第二章建立了一種從可可豆以及可可殼中用大孔樹脂脫除咖啡因并富集可可多酚的方法。用8種大孔樹脂進行篩選實驗,選擇LX-17作為優(yōu)選的分離富集可可多酚的大孔樹脂填料。進行了靜態(tài)吸附實驗以及動態(tài)吸附實驗,確認了最優(yōu)參數(shù)如下:6.0 mg/mL可可豆(殼)提取物,pH 2.0,25 ℃,吸附和解吸流速1.6 BV/h,乙醇-水梯度洗脫(20:80,50:50,95:5,v/v)。在中試實驗中,將2 kg的可可豆殼用50%乙醇溶液20 L提取,在3 L的大孔樹脂上富集后,得到55.65 g可可多酚洗脫物。可可多酚含量從原料中的2.23%提高到了洗脫物中的62.87%,回收率為78.57%。第三章測定了可可堿、茶堿、咖啡因在水、甲醇、乙醇、正丙醇、乙酸乙酯以及丙酮中的溶解度,溫度范圍為288.15 K至328.25 K,大氣壓。實驗發(fā)現(xiàn)三種生物堿的溶解度在實驗溶劑中隨著溫度的升高而變大。用Apelblat方程以及UNIQUAC方程擬合了溶解度數(shù)據(jù)。三種生物堿在不同溶劑中的結(jié)晶形態(tài)通過電子顯微鏡以及X射線粉末衍射進行了表征。研究了三種生物堿的熱力學性質(zhì)。第四章建立了一種用高速逆流色譜方法分離純化四種瑪咖酰胺的方法,并和化學合成法的瑪咖酰胺進行了比較。得到的高純度瑪咖酰胺用紫外光譜、紅外光譜、質(zhì)譜、核磁共振進行了表征鑒定。研究了瑪咖酰胺在空氣中的熱穩(wěn)定性,并進行了氧化動力學研究,計算得到瑪咖酰胺N-芐基-(9Z,12Z,15Z)-十八碳三烯酰胺,N-芐基-(9Z,12Z)-十八碳二烯酰胺的氧化表觀活化能分別是28.4 kJ/mol以及29.9 kJ/mol。得到的瑪咖酰胺的純度達到了98%以上,可以用作對照品。第五章是本論文的總結(jié)展望部分。主要總結(jié)了本論文的研究內(nèi)容以及創(chuàng)新點,并對本研究的不足之處和可以進一步展開的研究進行了展望。
【學位單位】：浙江大學
【學位級別】：博士
【學位年份】：2019
【中圖分類】：TQ464
【部分圖文】：

色、天然、健康的觀的深入人心，食品的健康化與功能化已經(jīng)成為世界食品制??造行業(yè)的大勢所趨。從１９３９年起美國ＦＤＡ批準上市的藥物中，有相當數(shù)量含??有天然產(chǎn)物片段，見圖１所示�？梢钥闯觯裕保梗常鼓昶�，ＦＤＡ通過的藥物??中，含有天然藥物分子片段的藥物始終是一個巨大的組成部分［６］。??３?ｐｊｑ?２１０，２１３?ｂ?｜?２１?？?ｒ５０??ｎａｔｕｒａｌ?ｐｒｏｃｋｉｃｔｓ?Ｌ????鼸?－４０??ｌｎ？－?ｎ?Ｉ?，?Ｉ??ｉ?ｌ?ｉｌｌ?ｗ．ｉ－３。！??１３Ｊ１２－５７ｒａ９ｍｅｎｔｓ?Ｉ…．Ｉ?ｉＵＩｆ?ｉ－２〇Ｉ??９９０，４０１?ｕｎｉｑｕｅ?ｆｒａｇｍｅｎｔｓ?＾?〇?＊?｜ｌ?＇?％?？％■＊?＾?１０?＾??？丄一?�！龆�?ｊ。??１３４，１０２?ｆｒａｇｍｅｎｔｓ??Ｙｅａｒ?ｏｆ?ｄｒｕｇ?ａｐｐｒｏｖａｌ??圖１．１．?ａ，天然產(chǎn)物藥效片段篩選；ｂ，每年ＦＤＡ通過的藥物以及天然產(chǎn)物分子??片段所占比重。圖片來源：Ｃ／ｗ／ｍ．??浙狀學博士學位論文?２??

０．００?６．００?１２．００?１８，００?２．．．?００?３０．００?３６．？?？．?００?４８．００?５４．００?ｆ０．０＾??圖２．２．不同梯度洗脫條件的可可樣品液相分析譜圖??圖２．２?Ｃ中，標記了可可堿、咖啡因、表兒茶素、原花青素Ｂ２、原花青??素Ｃ１的峰位置。判斷這些峰歸屬于哪一種化合物是根據(jù)買來的一些對照品配??制成溶液后進樣，通過外標法定位，并且參考了文獻中的一些鑒定結(jié)果［８］。??采用福林酚法測定總多酚，得到的線性回歸方程為７?＝?〇．１〇５６；＜：－??０．００１９，?ｉ？２?＝?０．９９７５。線性回歸方程如圖２．３所示。??浙江大學博士學位論文?４６??

可可豆以及可可豆売中的功效成分分離提取研究??２３．４．２?初始上樣液的濃度以及上樣液ｐＨ對吸附量的影響??實驗的結(jié)果如圖２．５Ａ和Ｂ所示。??１．４?１?ｔ?．??｜?＇?Ａ?１?Ｂ??￡?ｉｏ?＾?Ｔ－－ｉ??＾?ｊ?，?＊ｃ?ｏｓ?；?＾??ｌｏ?ｊ?／?１０?６?］?、｛??■Ｉ?０４?ｉ?／’?．１?ｊ??Ｉ?／?Ｉ??－５?０．２?！?．／?Ｊ?〇－２??３?＊?３??０．０?－＇?ｉ?．?？■，?：．?ｒ??０?０．』．．?．．．．??００１?Ｃ０（ｅＨｉｈＩ）?００３?０?０４?００?＇〇?＂°?ｐＨ?６０?８?０?１００??１２?■■?０?９?ｉ??ｉ．〇?：?ｃ??５?１?ｉｏｓ：?Ｄ?７??ｉ０８?：?ｆ?２?〇６?］??！〇，！／?Ｈ?ｒ－；：５??ｒ?Ａ?ｉ０?４！?＾?：??１：?＾?…??５?／?－５?〇?ｌ?ｉ?ｍ??０．０?＊?０?？?．．．．??０?－０?／?．?ｘ?４０?６０?０．００?０?０２?０?０４?０．０６?０．０８?０?１０??ｒ?（ｍ，ｎ）?Ｃ〇（ＥＣ，?ｍｇ／ｍｌ）??圖２．５．上樣液濃度、ＰＨ、時間以及溫度對大孔樹脂吸附量的影響??隨著初始濃度增加，大孔樹脂的吸附量增加并在表兒茶素初始濃度為??０．０２５?ｎｉｇ／ｍＬ（相當于可可提取物６．０?ｍｇ／ｍＬ）的時候。當繼續(xù)增加初始表兒茶素??濃度至０．０３５?ｍｇ／ｍＬ，吸附量開始下降。這是由于當濃度過大時，有效的吸附??位點減少
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7 葉茜;1990～2000年世界各國可可豆進口量[J];世界熱帶農(nóng)業(yè)信息;2003年03期

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本文編號：2848468