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藜蘆醛及其衍生物的制備工藝研究

發(fā)布時(shí)間:2020-09-30 10:20
   香料是能夠被人類(lèi)嗅覺(jué)或味覺(jué)感知到的一類(lèi)物質(zhì),在人類(lèi)生活中的很多方面起著重要的作用,如作為化妝品、食品、藥物等的添加劑等。在眾多品類(lèi)的香料中,芳醛類(lèi)香料具有化學(xué)性質(zhì)活潑、愉快強(qiáng)烈的香氣等特點(diǎn)。代表性的化合物為3,4-二甲氧基苯甲醛(藜蘆醛)不僅可以單獨(dú)作為香精使用,還是合成香蘭素、異香蘭素、藜蘆醇和藜蘆酸等化合物的重要中間體。通過(guò)查閱相關(guān)文獻(xiàn),制定了以N-甲基苯胺和甲酸為起始原料合成N-甲基甲酰苯胺,鄰苯二甲醚與N-甲基甲酰苯胺反應(yīng)生產(chǎn)藜蘆醛的實(shí)驗(yàn)路線。對(duì)反應(yīng)條件進(jìn)行了優(yōu)化,如:反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、反應(yīng)物料摩爾比等。最佳反應(yīng)條件下,N-甲基甲酰苯胺收率96.32%,藜蘆醛收率88.56%。產(chǎn)物的純度用高效液相色譜進(jìn)行表征,產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)用紅外光譜與核磁共振氫譜進(jìn)行表征。香蘭素、異香蘭素、藜蘆醇和藜蘆酸是藜蘆醛的主要衍生物。通過(guò)查閱相關(guān)文獻(xiàn),制定了以藜蘆醛為起始原料合成香蘭素、異香蘭素、藜蘆醇和藜蘆酸合成路線。對(duì)反應(yīng)條件進(jìn)行了優(yōu)化,如:反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、反應(yīng)物料摩爾比等。最佳反應(yīng)條件下,香蘭素收率89.54%,異香蘭素收率88.73%,藜蘆酸收率95.46%,藜蘆醇收率93.85%。反應(yīng)產(chǎn)物的純度用高效液相色譜進(jìn)行表征,產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)用紅外光譜與核磁共振氫譜進(jìn)行表征。在實(shí)驗(yàn)室的小試的基礎(chǔ)上,對(duì)3,4-二甲氧基苯甲醛合成進(jìn)行了工藝放大,依據(jù)反應(yīng)物料的物性參數(shù),物料衡算及熱量衡算,結(jié)合行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),進(jìn)行了600 T/a的工業(yè)化設(shè)計(jì)。并對(duì)生產(chǎn)設(shè)備進(jìn)行選型、選材,對(duì)各步工藝參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化。
【學(xué)位單位】:濟(jì)南大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位年份】:2019
【中圖分類(lèi)】:TQ655
【部分圖文】:

設(shè)備圖,中間體,反應(yīng)釜,熱量


濟(jì)南大學(xué)碩士學(xué)位論文表 4.12 熱量公式符號(hào)釋義字符 釋義Q1物料帶入設(shè)備的熱量,kJQ2用于加熱的試劑或冷卻的試劑與設(shè)備或反應(yīng)各物料所傳遞的熱量,kJQ3反應(yīng)過(guò)程中吸收或者放出的熱量,kJQ4設(shè)備各部件所消耗的熱量,kJQ5各物料所傳遞的熱量,kJQ6反應(yīng)過(guò)程中設(shè)備向外散失的熱量,kJ6.2 中間體釜的熱量衡算本設(shè)計(jì)以中間體釜為例,進(jìn)行簡(jiǎn)單的熱量衡算。

【相似文獻(xiàn)】

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2 胡凱;董杰;李想;李冬;趙玉祥;朱顏任;王晶;劉丹丹;周林宗;梁蕾蕾;陳靜波;;藜蘆醛的合成[J];昆明醫(yī)科大學(xué)學(xué)報(bào);2018年06期

3 李想;董杰;胡凱;李冬;趙玉祥;朱顏任;王晶;劉丹丹;周林宗;梁蕾蕾;陳靜波;;鄰藜蘆醛的合成研究[J];云南大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版);2018年04期

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本文編號(hào):2830700

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