硅酸酯,在有機(jī)硅化合物中,不僅是制備聚硅氧烷的重要中間體,還可以單獨(dú)使用,直接涂于基材表面保護(hù)材料,用作耐火材料、粘合劑、潤滑油、絕緣油等耐熱性好的特種液體介質(zhì)。以脂肪醇聚氧乙烯醚(n=3)、脂肪醇聚氧乙烯醚(n=5)以及十二醇為原料,與正硅酸乙酯經(jīng)酯交換反應(yīng),合成了脂肪醇聚氧乙烯醚硅酸酯。探討了合成脂肪醇聚氧乙烯醚硅酸酯的最佳工藝條件。表征了產(chǎn)物的結(jié)構(gòu);測定了產(chǎn)物組成、潤濕性能、泡沫性能及熱性能。合成脂肪醇聚氧乙烯醚(n=3)硅酸酯的較佳條件為:正硅酸乙酯與脂肪醇聚氧乙烯醚(n=3)的摩爾比為3:1,反應(yīng)時間為5 h,以二甲基二氯硅烷為催化劑,用量為脂肪醇聚氧乙烯醚(n=3)的0.61%,反應(yīng)溫度為46℃,AEO-3的轉(zhuǎn)化率為88.22%。合成脂肪醇聚氧乙烯醚(n=5)硅酸酯的較佳條件為:正硅酸乙酯與脂肪醇聚氧乙烯醚(n=5)的摩爾比為4:1,反應(yīng)時間為5.5 h,以二甲基二氯硅烷為催化劑,用量為脂肪醇聚氧乙烯醚(n=5)的0.50%,反應(yīng)溫度為60℃,AEO-5的轉(zhuǎn)化率為80.65%。合成十二烷基硅酸酯的較佳條件為:正硅酸乙酯與十二醇的摩爾比為2:1,反應(yīng)時間為3.5 h,以二甲基二氯硅烷為催化劑,用量為十二醇的0.54%,反應(yīng)溫度為40℃,十二醇的轉(zhuǎn)化率為94.66%。脂肪醇聚氧乙烯醚經(jīng)酯交換后,脂肪醇聚氧乙烯醚硅酸酯的潤濕性能均提高,隨著環(huán)氧乙烷加成數(shù)的增加,其潤濕性能降低。凝膠色譜分析表明隨著n(正硅酸乙酯)/n(脂肪醇聚氧乙烯醚)的增加,產(chǎn)物中單酯的含量增加,多酯的含量降低。當(dāng)n(正硅酸乙酯)/n(脂肪醇聚氧乙烯醚)一定時,環(huán)氧乙烷加成數(shù)增加,多酯的含量降低。泡沫性能的測定確認(rèn)脂肪醇聚氧乙烯醚硅酸酯具有良好的消泡性與較低的起泡性。隨著環(huán)氧乙烷加成數(shù)的增加,泡沫破裂速率先增加后減小。以脂肪醇聚氧乙烯醚(n=13)硅酸酯的消泡性能最佳,破泡率為92%,泡沫破裂速率為1.19 mm·s~(-1)。TGA測定表明脂肪醇聚氧乙烯醚硅酸酯均具有良好的耐熱性能;多酯的分解溫度低于單酯;對于發(fā)生相同酯交換數(shù)的硅酸酯,隨著環(huán)氧乙烷加成數(shù)的增加,其受熱分解溫度升高。
【學(xué)位單位】：沈陽工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位年份】：2019
【中圖分類】：TQ324.21
【部分圖文】：

第 1 章 緒論“工業(yè)味精”美譽(yù)的有機(jī)硅，是一種人工合成的有機(jī)高聚物，并以 Si—構(gòu)[1]。有機(jī)硅既具有無機(jī)材料的特性，又具有有機(jī)材料的優(yōu)點(diǎn)，例如表面的生理惰性等基本性質(zhì)，并廣泛應(yīng)用于人類生活的各個領(lǐng)域[2-3]，其中有潤滑油、粘合劑、涂料、消泡劑等[4]。這些優(yōu)異的性能是由于有機(jī)硅獨(dú)特圖 1.1 所示。沈陽工業(yè)大學(xué)碩士學(xué)位論文

圖 3.12 脂肪醇聚氧乙烯醚及脂肪醇聚氧乙烯醚硅酸酯的接觸角Fig. 3.12 The contact angles of fatty alcohol polyoxyethylene ethers and fatty alcohpolyoxyethylene ether silicates（a）、圖（b）和圖（d）分別為原料 AEO-3、AEO-5、十二醇的接觸角.12 可知，當(dāng)碳?xì)滏湹拈L度一定時，隨著原料中環(huán)氧乙烷加成數(shù)的增加，小，均小于 90°。這是由于原料分子中的極性基團(tuán)（親水基）與非極性基在玻璃表面形成穩(wěn)定且良好的定向排列，即極性基團(tuán)指向液體內(nèi)部，非空氣，所以表現(xiàn)出良好的潤濕性能。在脂肪醇聚氧乙烯醚中，末端的羥氧均為親水基團(tuán)，當(dāng)碳?xì)滏溨杏?8~12 個碳原子時，環(huán)氧乙烷加成數(shù)越多乙烯醚的親水性越好，所以其潤濕性能逐漸增加。圖（A）、圖（B）和其對應(yīng)的脂肪醇聚氧乙烯醚硅酸酯，產(chǎn)物的接觸角小于 90°，經(jīng)對比可以均小于原料脂肪醇聚氧乙烯醚的接觸角，具有更加良好的潤濕性能。由分子鏈中間的物質(zhì)的潤濕性要優(yōu)于親水基位于分子鏈末端的物質(zhì)的潤濕

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2 嚴(yán)懷曾,袁克茵;二甲基二氯硅烷氣相色譜法[J];勞動醫(yī)學(xué);1986年03期

3 王文建;;雙效精餾分離一甲基三氯硅烷-二甲基二氯硅烷體系的模擬計算[J];山東化工;2016年09期

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5 ;新安江二甲基二氯硅烷水解物生產(chǎn)工藝技術(shù)開發(fā)項目通過鑒定[J];有機(jī)硅氟資訊;2005年08期

6 趙延琴;;二甲基二氯硅烷水解工藝綜述[J];清洗世界;2019年06期

7 李勉;;二甲基二氯硅烷水解物裂解重排反應(yīng)探討[J];杭州化工;2008年04期

8 曹蓓 ,周z雒

本文編號：2809328