【摘要】：隨著人類環(huán)保意識的不斷提高,開發(fā)新型綠色表面活性劑受到廣泛關(guān)注。烷基糖苷(簡稱APG)是由天然可再生的糖類與脂肪醇在酸性催化下脫水縮合生成的一類新型的綠色非離子表面活性劑,APG產(chǎn)品由于其配伍性能好、對人體刺激小、環(huán)境友好、生物易降解等特點,近年來已經(jīng)被應(yīng)用到日化、醫(yī)藥、石油化工、冶金等許多領(lǐng)域。本課題以無水葡萄糖和2-乙基己醇(異辛醇)為原料,采用直接苷化法合成2-乙基己基葡糖苷(異構(gòu)烷基糖苷,APG-IC8)。優(yōu)選出十二烷基苯磺酸(DBSA)為主催化劑,配制的混合酸催化效果優(yōu)于單一酸DBSA,反應(yīng)所需時間更短。選擇自制混合酸作為催化劑,分別以催化劑添加量、醇糖比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)壓力為考察對象,以反應(yīng)所需時間、產(chǎn)物平均聚合度和透明度(副反應(yīng))為考察指標(biāo),苷化反應(yīng)的單因素影響實驗結(jié)果表明:反應(yīng)真空度越高,所需反應(yīng)時間越短;在真空度0.07～0.08 MPa條件下,得到較佳工藝參數(shù)為:溫度95℃、催化劑投加量是葡萄糖質(zhì)量的3%、醇糖摩爾比5:1,此時APG-IC8產(chǎn)率為156%,反應(yīng)所需時間為10 h,平均聚合度為1.3,產(chǎn)物透明度和色澤均好。響應(yīng)面優(yōu)化實驗設(shè)計是以自制混合酸為催化劑,以反應(yīng)溫度、醇糖摩爾比、催化劑投加量為交互影響因素,以單因素影響實驗所得最佳參數(shù)為中心值,以反應(yīng)所需時間為響應(yīng)值,建立Box-Behnken中心組合響應(yīng)面法優(yōu)化設(shè)計方案。優(yōu)化驗證結(jié)果顯示,在真空度為0.08～0.09 MPa條件下,反應(yīng)溫度為98℃、醇糖摩爾比5.24:1、催化劑投加量為葡萄糖質(zhì)量的3.63%,反應(yīng)所需時間為6.7 h,APG-IC8產(chǎn)率為162%,平均聚合度為1.51,產(chǎn)物透明度和色澤均好。對合成產(chǎn)物的紅外光譜分析發(fā)現(xiàn),在1250 cm~(-1)、1030 cm~(-1)處有不對稱醚的C-O-C伸縮振動峰,為糖苷類物質(zhì)的特征吸收峰;產(chǎn)物經(jīng)衍生化處理后,與APG氣相色譜圖的保留時間一致,可以確定為目標(biāo)產(chǎn)物APG-IC8。性能研究結(jié)果表明,APG-IC8表面張力隨溫度升高而降低,在20℃時APG-IC8表面張力為29.0mN/m,臨界膠束濃度(CMC)為0.046%,屬于一種高活性、低泡型、乳化能力較強的烷基糖苷類非離子表面活性劑;可以與典型的陽離子、陰離子、非離子表面活性劑以任意比例復(fù)配,起到協(xié)同增效作用。自制APG-IC8產(chǎn)品的pH值、色澤、固含量、硫酸化灰分均符合烷基糖苷標(biāo)準(zhǔn)一級品要求。磨礦是氧化鋁工業(yè)生產(chǎn)中高能耗、高物耗工段,添加助磨劑有利于節(jié)能降耗。本研究首次將自制APG-IC8應(yīng)用于對鋁土礦的助磨模擬研究,不添加助磨劑時:灰礦質(zhì)量比10%、磨礦時間20 min、轉(zhuǎn)速100 r/min時粉磨效果最佳;在相同磨礦條件下,添加一定量的APG-IC8作為助磨劑,對礦漿料液比為1.27、1.50,粒徑d1～3 mm鋁土礦助磨效果明顯,可使礦漿中粒徑≤63μm顆粒含量比空白提高6.29%;紅外光譜、掃描電鏡分析發(fā)現(xiàn),APG-IC8在鋁土礦顆粒表面發(fā)生吸附,表面粗糙度降低;熱重分析結(jié)果顯示,在260℃下糖苷熱分解10%左右,360℃有較大的熱解峰。綜上,添加APG-IC8有助于磨礦,但對氧化鋁熔出和分解工段的影響尚需深入研究,本研究可以為今后在工業(yè)生產(chǎn)中的應(yīng)用提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。
【學(xué)位授予單位】：鄭州大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號】：TQ423
【圖文】：

2-乙基己基葡糖苷的合成及工藝優(yōu)化檢測器溫度：350 ℃；程序升溫初始溫度為 80 ℃，停留時間為 2.0 分鐘，升溫速率 8.0 ℃/min，最終溫度 340 ℃，停留時間為 15 min；空氣流量：400 mL/min；氫氣燃?xì)饬髁浚?0 mL/min；載氣流量：50 mL/min。色譜柱、填充柱：柱管用銅，長 0.5 m，內(nèi)徑 3 mm，405 硅烷化白色擔(dān)體，粒度約為 0.120~0.180 mm，涂以3%的 Dexil-300 固定液，使用前老化 5 h~10 h。樣品衍生化處理：取干燥后的試樣 1 g，加入 2.5 mL 吡啶、0.5 mL 三甲基氯硅烷、1 mL 六甲基二硅胺烷，猛烈搖晃 30 s，靜置 5 min。取經(jīng)過硅烷衍生化處理的上層清液 1 μL，氣相色譜進(jìn)樣分析，與已知 2-乙基己基葡糖苷樣品作為標(biāo)樣對各個色譜峰定性。如圖 2.2 所示，從所測得的烷基糖苷聚合度分析，這些峰依次是：a 烷基單糖苷、b 烷基二糖苷、c 烷基三糖苷、d 烷基四糖苷、e 烷基五糖苷。其中第一組峰中包括呋喃糖苷和吡啶糖苷，通過上述面積歸一法可以計算出烷基糖苷的聚合度。

圖 3.1 APG-IC8 的 IR 譜圖圖 3.1 為自制 APG-IC8 的紅外光譜圖，各吸收峰的歸屬情況如下:在 3428cm-1處存在有一強吸收峰，峰形較寬，是-OH 的特征吸收峰；在 2927 cm-1、2950cm-1處是甲基（-CH3）與亞甲基（-CH2-）的反對稱伸縮振動峰；在 2870 cm-1附近出現(xiàn)的吸收峰為甲基（-CH3）與亞甲基（-CH2-）的對稱伸縮振動峰；在 1460cm-1處的吸收峰是甲基（-CH3）的反對稱變形振動收縮峰和亞甲基（-CH2-）的剪式振動吸收峰重疊在一起形成的；在 1250 cm-1、1030 cm-1處有一強一弱的兩個吸收峰，代表不對稱醚的 C-O-C 伸縮振動峰，此為糖苷類物質(zhì)的特征吸收峰，由此可以推斷證明合成物質(zhì)為糖苷類物質(zhì)；在 720 cm-1處的吸收峰為亞甲基（-CH2-）面內(nèi)搖擺吸收峰，分子中有多個-CH2-基團(tuán)，是高碳鏈的特征吸收峰，由此可以判斷合成產(chǎn)物為目標(biāo)產(chǎn)物。3.3.2 表面張力及 CMC 值

合成產(chǎn)物表征及其性能測試研究力與 CMC 的大小是評價表面活性劑表面活性高低的品溶液在 20 ℃、40 ℃、60 ℃、80 ℃時的質(zhì)量濃度-表面3.2、3.3：

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本文編號：2806915