【摘要】：雙氯磺草胺是一種唑嘧啶磺酰胺類除草劑,由美國道農(nóng)業(yè)科學(xué)(Dow,Agroscience)公司開發(fā)。它是一種乙酰乳酸合成酶(ALS)抑制劑,可被雜草的根、莖、葉快速吸收而發(fā)揮作用,適用范圍主要是花生、大豆田苗前和種植前土壤處理,對于防除闊葉雜草具有良好的效果。其主要特點(diǎn)是用量低、對作物安全等,市場應(yīng)用廣闊。本文根據(jù)研發(fā)小試路線,優(yōu)化一條合理的工藝生產(chǎn)路線。以2-甲硫基-4,6-二氟嘧啶為起始原料,經(jīng)肼化、氧化環(huán)合、芐基保護(hù)、乙氧基取代、氯化氧化、縮合反應(yīng)六步反應(yīng)得到雙氯磺草胺。本文詳細(xì)考察各步驟的影響因素,其中包括反應(yīng)物料的規(guī)格、反應(yīng)體系的狀態(tài)、加料時(shí)間、溶劑選擇、洗滌操作、中間體干燥、粗品精制等,確定了一條條件溫和、參數(shù)穩(wěn)定、操作簡便、最終成品純度達(dá)到99.5%的合成工藝路線。我們將化合物1、化合物2作為一個(gè)連續(xù)的生產(chǎn)工序,對化合物2進(jìn)行中間體監(jiān)控,將化合物3、化合物4、化合物5和化合物6作為單元反應(yīng),分別進(jìn)行監(jiān)控各步中間體。將化合物6精制得到合格的成品。小試驗(yàn)證研發(fā)路線后,進(jìn)行公斤級(jí)的放大實(shí)驗(yàn),對各個(gè)參數(shù)進(jìn)行對比,確認(rèn)投料量放大后,參數(shù)的變化趨勢,結(jié)合小試的結(jié)果,合理優(yōu)化,最終建立一條可行的工業(yè)化生產(chǎn)路線。結(jié)合小試和公斤實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),優(yōu)化工藝操作步驟,編制各步反應(yīng)操作規(guī)程,統(tǒng)計(jì)計(jì)算各步收率單耗數(shù)據(jù),建立生產(chǎn)一噸成品需要的物料的消耗表。根據(jù)操作規(guī)程繪制各步的方框流程圖。根據(jù)實(shí)驗(yàn)優(yōu)化的操作參數(shù),計(jì)算各步單元反應(yīng)的生產(chǎn)周期,結(jié)合各步的生產(chǎn)周期,統(tǒng)計(jì)一批成品生產(chǎn)需要時(shí)間。根據(jù)各步投料量、收率以及物料體積,計(jì)算各步反應(yīng)需要的反應(yīng)釜體積,避免由于單元生產(chǎn)周期或者反應(yīng)釜的產(chǎn)能造成的生產(chǎn)瓶頸,從而制約了產(chǎn)能。經(jīng)過多次的實(shí)驗(yàn)參數(shù)優(yōu)化,操作細(xì)節(jié)改進(jìn),制定生產(chǎn)操作規(guī)程,計(jì)算各步物料用量,所有物料的單耗以及各步反應(yīng)釜體積,為工業(yè)化生產(chǎn)提供較為可靠的數(shù)據(jù)支撐。在實(shí)驗(yàn)優(yōu)化過程中,對各步中間體以及最終產(chǎn)品進(jìn)行了碳譜和氫譜的結(jié)構(gòu)確認(rèn),避免在參數(shù)優(yōu)化過程中出現(xiàn)偏差。
【學(xué)位授予單位】：揚(yáng)州大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號(hào)】：TQ457.2
【圖文】：

＿４８邐揚(yáng)州大學(xué)碩士學(xué)位論文邐逡逑＼ｒＦｆ２ｒ￣ｎ邋「邐…邋—ｇ｜邋｜邋ｊ邋「—廠－邋邋邋－——「——廠「－邋．邋－邋「＾逡逑Ｃｌ邋Ｋｌｉｃａｔ．邋Ｓｔｘｌｍｌｋａ邐－＇？邋邋邋邐邐邐邐邐－２１逡逑

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【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2801065