【摘要】：納米纖維素不僅具有來源廣泛、可再生以及可生物降解的特點,同時還具有高比表面積、高結晶度、高彈性模量以及高強度等優(yōu)異性能,被廣泛的應用到復合材料的增強中。因此納米纖維素制備方法一直是人們研究的熱門課題。本論文以溶解闊葉木漿為原料,利用草酸水解制備納米纖維素,并使用響應面數(shù)學設計方法對工藝條件進行優(yōu)化;基于納米纖維素低導熱系數(shù)以及高強度的特點,本研究還制備出纖維素基隔熱薄膜、復合導電薄膜,為納米纖維素的高值化利用提供了技術支持。首先,探討了草酸水解納米纖維素的影響因素,使用響應面法對草酸水解納米纖維素的工藝條件進行優(yōu)化,影響因素之間的關系接近二次多項式模型,得出的最佳工藝條件為:反應溫度為113℃,草酸濃度為43%,反應時間為2.4 h。在此條件下制備得到的納米纖維素結晶度為80.5,熱分解溫度為233℃,納米纖維素晶體含量為91%,與預測納米纖維素的晶體含量90.5%相符合,二次多項式模型合理有效。同時,對使用的草酸進行回收,回收率為90%左右。其次,以納米纖維素作為基底,利用丙烯酸乳液透明的性質(zhì),制備納米纖維素/丙烯酸乳液復合透明隔熱薄膜,結果表明復合薄膜的可見光透過率為70%以上,與納米纖維素的可見光透過率68.6%相比,具有一定的提升,并且具有一定的紅外光阻隔效果。丙烯酸乳液含量為5 wt%時,經(jīng)過60 min光照后,溫度升高較普通玻璃低6℃,導熱系數(shù)為0.475 W·m~(-1)·K~(-1),隔熱效果高達27%。最后,利用原位聚合法制備納米纖維素/聚苯胺復合導電薄膜,其中苯胺與納米纖維素的含量之比為1:9時,薄膜電導率為3.79×10~(-5) S/cm,當苯胺與納米纖維素的含量之比增加到5:5時,制備的復合薄膜的電導率為0.5 S/cm。
【學位授予單位】：華南理工大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2019
【分類號】：TB383.1;TQ352.79
【圖文】：

Pemigranilinae Base），質(zhì)子化的祖母綠/苯胺綠（Green Protonated Emeraldine），藍色半氧化半還原基態(tài)（Blue Emeraldine Base），還原態(tài)聚苯胺（Colourless Leucoemeraldine）。不同形態(tài)的聚苯胺的轉(zhuǎn)化形式如圖1-2 所示。其中質(zhì)子化的苯胺綠是聚苯胺最重要的存在形式，同時也是聚苯胺的唯一導電形態(tài)，由苯胺的氧化聚合直接產(chǎn)生[60]。若使用更強的氧化條件則轉(zhuǎn)化為藍色的質(zhì)子化的氧化態(tài)形式，pH 在 0-1 時進一步用堿處理則會得到不導電的紫色的氧化態(tài)基態(tài)。直接用堿處理在 pH 為 6-7 時質(zhì)子化的苯胺綠轉(zhuǎn)為不導電的藍色。其中，質(zhì)子化的苯胺綠與半氧化半還原基態(tài)時為兩種不同的藍色。而且，中間氧化態(tài)可以被還原成不具有導電性的無色還原態(tài)聚苯胺。另外，人們同樣認同 顆粒金屬島模型‖作為聚苯胺的導電機理。該理論認為，導電聚合物分子內(nèi)部存在著由于摻雜不均勻而導致的金屬區(qū)以及非金屬區(qū)[61]。完全摻雜的 金屬島‖區(qū)存在于未摻雜的非金屬區(qū)。 金屬島‖的區(qū)域隨著摻雜量的增加而擴大，最終形成新的 金屬島‖。

圖 2-5 不同水解時間制備的納米纖維素 AFM 圖Figure 2-5 Nanocellulose AFM images prepared by different hydrolysis time圖 2-6 納米纖維素尺寸變化圖（a），粒度分布圖（b）Figure 2-6 Size distribution diagram(a), particle size distribution (b)of nanocellulose在水解溫度為120 ℃，草酸濃度為 30%，反應時間分別為：1.5 h、2 h、2.5 h 以及0.1 1 10 100 1000 100000246810頻度 (%)累積分布 (%)長度/nm頻度/%020406080100累積分布/%（b）1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.568707274767880828486CNC所占比例/%納米纖維素平均尺寸/nm反應時間/hNC占比例所%/（a）6008001000120014001600的米纖維素納平均尺寸nm/

圖 2-10 反應溫度與草酸濃度制備納米纖維素響應面曲線：左圖為等高線圖，右圖為 3D圖，其中反應時間恒定為 2hFigure 2-10 response surface curve of preparation of nanocellulose from reaction temperatureand oxalic acid concentration: left is the contour map, right is the 3D map, in which thereaction time is constant at 2h

【參考文獻】

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本文編號：2774947