【摘要】：近年來(lái),水性涂料由于擁有綠色、節(jié)能、健康和安全等特點(diǎn),使得其得到了非常良好的發(fā)展。而丙稀酸樹(shù)脂的固化涂膜由于其具有高光澤、高硬度和優(yōu)良的保光保色性及柔韌性,在涂料領(lǐng)域占有重要地位。但水性丙烯酸樹(shù)脂涂料及其固化涂膜在實(shí)際應(yīng)用過(guò)程中存在粘度大、固體含量低和疏水性差等一系列問(wèn)題,限制了其自身發(fā)展。本論文利用了自由基溶液聚合法,成功聚合了一種采用有機(jī)硅氧烷固化的新型雙組份水性丙烯酸樹(shù)脂,其擁有低粘度、高固含、防閃銹和涂膜高疏水性等特性,具體工作如下:(1)以丙烯酸丁酯(BA)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)分別為軟硬單體、丙烯酸異辛脂(2-EHA)為增塑性單體,丙烯酸(AA)、順丁烯二酸酐(MAH)和甲基丙烯酸羥乙酯(HEMA)等為功能性單體,采用半連續(xù)自由基溶液聚合工藝,合成了水性丙烯酸樹(shù)脂。研究了軟硬單體比例、引發(fā)劑種類、聚合溫度以及中和度等因素對(duì)水性樹(shù)脂性能的影響。結(jié)果顯示,BA:MMA為1.5:1,丙烯酸單體占比為6wt%(占單體總量比例,下同),偶氮二異丁腈(AIBN)為引發(fā)劑,其用量為2 wt%,反應(yīng)溫度在第一階段為82～85℃,第二階段為85～90℃C,中和度為100%,所制得的水性丙烯酸樹(shù)脂黏度53 s(涂4杯),固體含量50%,各項(xiàng)性能優(yōu)良。(2)以甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA)作改性物,利用自由基共聚改性法,對(duì)(1)樹(shù)脂進(jìn)行了改性研究。探索了不同GMA用量對(duì)水性樹(shù)脂性能的影響,通過(guò)傅里葉轉(zhuǎn)換紅外光譜(ATR-FTIR),固態(tài)核磁共振硅譜(29Si NMR)等分析儀器對(duì)水性樹(shù)脂及固化涂膜進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征,研究了雙組份水性樹(shù)脂在固化過(guò)程中的固化方式與機(jī)理。此外,通過(guò)利用差式掃描量熱儀(DSC)和熱失重分析儀(TGA)等熱性能分析儀器,對(duì)水性樹(shù)脂和涂膜進(jìn)行了固化溫度的測(cè)定及熱性能的分析,發(fā)現(xiàn)GMA不僅可以有效降低涂膜固化溫度,并且可以提高涂膜耐熱性能。同時(shí),通過(guò)利用涂膜拉伸性能測(cè)試儀器和光學(xué)接觸角測(cè)量?jī)x,發(fā)現(xiàn)GMA有效提高了涂膜的機(jī)械性能并改變了固化涂膜的表面性能。最終確定GMA用量在10 wt%～15 wt%之間。(3)選取改性樹(shù)脂為主要成膜物質(zhì),云母粉和硫酸鋇等物質(zhì)作為體質(zhì)顏料,選取水作為溶劑,磷酸三丁酯作為消泡劑等,研制了一種雙組份高光透明清面漆并測(cè)試、分析了其各方面性能。該高光透明清面漆具有突出的理化性能,涂膜附著力為0級(jí)、鉛筆硬度達(dá)3 H、柔韌性為0.5 mm、光澤度為98%,擁有優(yōu)良的綜合性能。
【學(xué)位授予單位】：山東科技大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號(hào)】：TQ637
【圖文】：

圖１－１乳液粒子固化示意［９］逡逑Ｆｉｇ．邋１－１邋Ｆｉｌｍ邋ｆｏｒｍａｔｉｏｎ邋ｐｒｏｃｅｓｓ邋ｏｆ邋ｅｍｕｌｓｉｏｎ１９１逡逑

第二階段反應(yīng)溫度設(shè)定為８５±２°Ｃ。以四口燒瓶為反應(yīng)容器，恒壓滴液逡逑漏斗為混合物料添加裝置，球形冷凝管為回流冷凝裝置，攪拌方式選擇機(jī)械攪逡逑拌。本合成實(shí)驗(yàn)的主要反應(yīng)裝置如圖２．１所示。逡逑~|Ｓ逡逑＾邋Ｖ邋＝－＂１邐ｙ恒壓痛斗逡逑｜逡逑［１邋－＾４逡逑圖２．１樹(shù)脂聚合裝置示意圖逡逑Ｆｉｇ．邋２．１邋Ｉｎｓｔａｌｌａｔｉｏｎ邋ｓｃｈｅｍｅ邋ｏｆ邋ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ邋ｒｅａｃｔｉｏｎ逡逑２．２實(shí)驗(yàn)方法逡逑２．２．１反應(yīng)原理逡逑運(yùn)用自由基溶液聚合工藝制備水性樹(shù)脂，其制備原理如下：在引發(fā)劑引發(fā)逡逑反應(yīng)原料中的不飽和雙鍵進(jìn)行高聚物的合成反應(yīng)。與此同時(shí)，能夠有效將親水逡逑性極性官能團(tuán)（－ＣＯＯＨ、－ＯＨ、－ＮＨ２、－ＣＯＯＲ等）引入到高聚物鏈中。然后利逡逑用中和成鹽法，調(diào)節(jié)樹(shù)脂體系成鹽，將水在高速的機(jī)械攪拌下緩慢均勻的加入逡逑體系中，制得的產(chǎn)品樹(shù)脂即為我們所需的水性樹(shù)脂。反應(yīng)合成中的具體過(guò)程可逡逑表示如下：逡逑１６逡逑

的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Ｔｇ），能夠有效增強(qiáng)樹(shù)脂的固化涂層硬度、抗紫外線老化、逡逑保光保色以及耐水等性能。其用量的大小將會(huì)不同程度的影響最終涂膜在一些逡逑方面的性能表現(xiàn)。圖３．１體現(xiàn)了混合反應(yīng)原料中ＭＭＡ含量不同對(duì)體系轉(zhuǎn)化率的逡逑影響。逡逑１００邋１逡逑９０－邐？逡逑８０－逡逑Ｉ邋．Ｘ逡逑｜邐７０－逡逑批逡逑６０－逡逑５０－逡逑４０邐＇邋｜邋？邋｜邋＇邋Ｉ邋１邋Ｉ邋■邋Ｉ邋＇邋Ｉ邋１邋Ｉ￣逡逑０邐５邐１０邐１５邐２０邐２５邐３０邐３５逡逑１＼１１＾戍用量／T6％逡逑圖３．１邋ＭＭＡ含量對(duì)體系轉(zhuǎn)化率的影響逡逑Ｆｉｇ．邋３．１邋ＭＭＡ邋ａｍｏｕｎｔ邋ｏｎ邋ｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎ邋ｒａｔｅ邋ｏｆ邋ｍｏｎｏｍｅｒ逡逑由圖３．１得出，伴隨ＭＭＡ占比的提升，體系轉(zhuǎn)化率亦會(huì)持續(xù)增大，但是當(dāng)逡逑ＭＭＡ占比到達(dá)一定的數(shù)值后（２５邋ｗｔ％），單體的轉(zhuǎn)化率增大到趨于平衡。但也逡逑并非越多的ＭＭＡ對(duì)單體轉(zhuǎn)化率的提高越好，當(dāng)ＭＭＡ占比達(dá)到２５邋ｗｔ％以后，逡逑單體的轉(zhuǎn)化率有逐漸變小的趨勢(shì)，這可能是由于體系發(fā)生少量凝膠引起的。與逡逑此同時(shí)

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本文編號(hào)：2766680