發(fā)布時(shí)間：2020-06-20 15:36

【摘要】：2003年,Abbott教授第一次提出“低共熔溶劑”(Deep Eutectic Solvents,DESs)這個(gè)新型詞語,定義為一種以一定比例氫鍵受體(HBAs)與氫鍵供體(HBDs)在加熱條件下混合而成的液體。由于DESs具有良好導(dǎo)電性、極低揮發(fā)性、原料價(jià)格低等一些優(yōu)勢,最近在多領(lǐng)域被廣泛應(yīng)用。連翹(Forsythia suspensa(Thunb.)Vahl)是木犀科連翹屬植物,山西省道地藥材之一,具有“清熱解毒,消腫散結(jié)”等功效,被廣泛用于治療風(fēng)熱感冒的中藥制劑和中成藥中。連翹酯苷A(以下簡稱FA)是連翹質(zhì)量標(biāo)志物之一,具有抗氧化、抗炎、抗菌和神經(jīng)保護(hù)等作用。本文通過制備多種醇基DESs,以FA為目標(biāo)化合物,考察DESs對FA的穩(wěn)定性和提取的影響,并考察了DESs毒性和青翹DES提取液的生物活性。主要研究內(nèi)容與結(jié)果如下:1.不同溶劑對FA穩(wěn)定性的考察。我們制備了4種不同種類的醇基DESs,考察了溫度、pH、濕度、氧化劑和抗氧化劑對水、甲醇、乙醇和4種DESs中FA穩(wěn)定性的影響。結(jié)果表明:從溶劑角度來看,DESs在不同條件下對FA穩(wěn)定性均優(yōu)于水和有機(jī)溶劑,其中對FA穩(wěn)定性保護(hù)作用最好的是DES-B2(ChCl:1,2-丙二醇(1:2)),該DES在90℃恒溫加熱條件下可有效提高FA的穩(wěn)定性,加熱6h后推測FA含量仍剩余75%以上,而FA在水溶液和甲醇中90℃高溫加熱6h后完全分解。DESs與FA間形成了更多的分子間氫鍵,增強(qiáng)了FA的弱相互作用力,進(jìn)而提高了FA的穩(wěn)定性;從影響因素角度來看,高溫、堿性條件和加入氧化劑對FA穩(wěn)定性破壞較大,FA在水中高溫避光條件下放置6 h時(shí)完全分解,在堿性條件下FA加速分解,3 h后溶液中已檢測不到FA,在常溫避光條件下加入氧化劑H_2O_2,48h后其中FA含量僅剩5.1%。影響FA穩(wěn)定性因素大小排序:90℃高溫溶劑pH=9氧化劑高濕度25℃常溫溶劑pH=4抗氧化劑。2.微波輔助DESs提取青翹中的FA。制備了10種不同的醇基DESs,通過單因素實(shí)驗(yàn)比較了不同DESs青翹提取液中FA的提取率,DES-B3(ChCl-1,2-丙二醇1:3)提取效果最好,選擇其作為提取溶劑,優(yōu)化含水量為20%進(jìn)行后續(xù)實(shí)驗(yàn)。使用響應(yīng)面法優(yōu)化了提取條件(提取時(shí)間330 s,提取溫度95℃,提取功率1000 W,液固比25:1 mL/g),方法學(xué)考察顯示優(yōu)化后的提取條件有效、穩(wěn)定;與其他方法相比,該方法用時(shí)短,效率高。采用掃描電鏡觀察不同方法提取后的青翹粉末微觀結(jié)構(gòu),發(fā)現(xiàn)微波輔助DES法提取后的青翹粉末細(xì)胞壁破損程度最高,推測這可能是提取效率較高的原因之一。3.青翹DES提取液生物活性評價(jià)�？疾炝薉ESs溶劑的細(xì)胞毒性,并對青翹DES提取液進(jìn)行了生物活性評價(jià)。三種細(xì)胞實(shí)驗(yàn)證明,DESs溶劑幾乎沒有細(xì)胞毒性(EC_(50)24000 mg/L),不同濃度的DESs溶劑作用下的細(xì)胞形態(tài)沒有改變。青翹DES-B3提取液和青翹水提液對LPS和Aβ_(25-35)誘導(dǎo)的細(xì)胞損傷和炎癥效果都有一定的改善作用,且前者效果更佳。DPPH·法自由基清除實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,青翹DES-B3提取液的DPPH·自由基清除活性呈劑量依賴性增加,IC_(50)值為2370 mg/L,青翹DES-B3提取液具有一定的自由基清除活性。本文對DESs和其他溶劑對FA穩(wěn)定性,微波輔助DESs提取青翹中的FA和青翹DES提取液生物活性進(jìn)行了考察。結(jié)果表明:與其他溶劑相比,DESs顯著提高了FA在溶液中的穩(wěn)定性;優(yōu)化了DESs提取青翹中FA的提取工藝,并與傳統(tǒng)溶劑提取進(jìn)行比較,結(jié)果表明使用DESs大大縮短了提取時(shí)間,提高了提取效率;然后評價(jià)了青翹DES-B3提取液的生物活性,數(shù)據(jù)顯示不同濃度的青翹DES-B3提取液不同程度改善了細(xì)胞存活率,降低了細(xì)胞炎癥模型產(chǎn)生的炎性因子含量;最后使用DPPH·自由基清除活性法測定了青翹DES-B3提取液的抗氧化活性,證明青翹DES-B3提取液具有一定的抗氧化功能。
【學(xué)位授予單位】：山西大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號】：TQ28
【圖文】：

圖 2.1 FA 結(jié)構(gòu)式Figure 2.1. The structural of FA期有文獻(xiàn)報(bào)道 FA 穩(wěn)定性主要受溫度、濕度、溶劑和 pH 等因素影響[研究了 FA 在不同溶劑中不同條件下的穩(wěn)定性，方法如下：察常溫避光條件下七種溶劑對 FA 穩(wěn)定性的影響：將“2.2.2”中制備的別置于 25℃恒溫水浴鍋中，密封避光靜置 60 天，分別于 0、1、3、5、15、20、25、30、45、60 天時(shí)取樣，樣品密封并經(jīng) HPLC 進(jìn)行分析察高溫避光條件下七種溶劑對 FA 穩(wěn)定性的影響：將“2.2.2”中制備的別置于 90℃恒溫水浴鍋中，密封避光靜置 6h，分別于 0、1、2、3、品密封并經(jīng) HPLC 進(jìn)行分析。察不同 pH 條件下七種溶劑對 FA 穩(wěn)定性的影響：使用 1 M 濃度的將七種溶劑的 pH 調(diào)節(jié)為 4、7、9，其他方法與“2.2.2”中制備的 FA 樣品

.4 90℃避光條件下 FA 水溶液不同時(shí)間段取樣拍照圖。A：0 h；B：1 h；C：2 h；DE：6 hre 2.4. Sample photographs of different concentrations of FA aqueous solution in the dark at A: 0 h; B: 1 h; C: 2 h; D: 3 h; E: 6 h從圖 2.3 中可以看出，在高溫條件下 FA 分解迅速，水溶液中的 FA 在 6 h變化。圖 2.4 中也可看出 0h 時(shí) FA 水溶液呈無色透明狀態(tài)，隨著樣品在 90間的加長，樣品顏色逐漸加深，至 6h 已呈現(xiàn)深黃色，表明樣品中的 FA 發(fā)DESs 整體對 FA 的穩(wěn)定性優(yōu)于有機(jī)溶劑優(yōu)于水，雖然有機(jī)溶劑中乙醇對 F性優(yōu)于 DES-A1，但 DES-B2、DES-C2、DES-D1 對 FA 穩(wěn)定性均優(yōu)于乙醇醇和水中極不穩(wěn)定，90℃避光加熱 2h，F(xiàn)A 已分解 80%以上，而加熱 6h 后，發(fā)現(xiàn)水中已不含 FA；從單個(gè)溶劑來看，在加熱 6 h 后 DES-B2 對 FA 最FA 含量是 0h 的 75%，DES-C2、DES-D1 對 FA 穩(wěn)定性也較好。穩(wěn)定性排序S-B2＞DES-C2＞DES-D1＞乙醇＞DES-A1＞甲醇＞水。

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