【摘要】：本文采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)同時(shí)檢測(cè)驅(qū)蚊花露水、驅(qū)蚊乳、驅(qū)蚊貼、驅(qū)蚊手環(huán)和驅(qū)蚊氣霧劑等驅(qū)蚊產(chǎn)品中的7種驅(qū)避劑,包括驅(qū)蚊醇、驅(qū)蚊油、驅(qū)蚊胺、驅(qū)蚊酯、避蚊酮、驅(qū)蚊啶和驅(qū)蚊叮的定性分析方法。建立了氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)快速測(cè)定驅(qū)蚊產(chǎn)品中兩種驅(qū)避劑含量的定量分析方法,并對(duì)實(shí)際樣品進(jìn)行了定性定量檢測(cè)。具體如下:建立了氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)同時(shí)測(cè)定驅(qū)蚊產(chǎn)品中7種驅(qū)避劑的定性分析方法和同時(shí)測(cè)定驅(qū)蚊產(chǎn)品中2種驅(qū)避劑的定量分析方法。樣品用分析純丙酮稀釋并溶解,超聲提取,用0.45μm有機(jī)微孔濾膜過(guò)濾后,便可直接進(jìn)樣。選擇弱極性、填料為5%二苯基/95%二聚硅氧烷的TG-5MS石英毛細(xì)管柱,程序升溫,進(jìn)樣口溫度為270℃℃,載氣為99.999%的高純氦氣,流速為1.0 mL/min。進(jìn)樣方式為分流進(jìn)樣,分流比為10:1。質(zhì)譜以全掃描模式分別監(jiān)控以下特征離子:驅(qū)蚊醇:56、73、103,驅(qū)蚊油:77、133、163,驅(qū)蚊胺:91、119、190,驅(qū)蚊酯:84、130、172,避蚊酮:115、125、171,驅(qū)蚊啶:123、165、192和驅(qū)蚊叮:104、149、207,并以相對(duì)保留時(shí)間及特征離子定性。質(zhì)譜以選擇性離子掃描模式(SIM)分別監(jiān)控以下特征離子:驅(qū)蚊胺:119,驅(qū)蚊酯:130,同時(shí)結(jié)合保留時(shí)間進(jìn)行定量分析。結(jié)果表明:該方法對(duì)驅(qū)蚊醇、驅(qū)蚊油、驅(qū)蚊胺、驅(qū)蚊酯、避蚊酮、驅(qū)蚊啶以及驅(qū)蚊叮的最低檢出限(S/N=3)在0.0004mg/L～0.0258mg/L之間,在1.0 mg/L～100 mg/L之間線性范圍內(nèi)線性良好,分別選擇在10mg/L、20mg/L和50mg/L三個(gè)濃度加標(biāo),平均加標(biāo)回收率均在103.2%～109.3%范圍內(nèi),相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在1.1%～3.0%之間(n=6)。此方法操作簡(jiǎn)便、結(jié)果準(zhǔn)確可靠,為驅(qū)蚊產(chǎn)品中驅(qū)蚊醇、驅(qū)蚊油、驅(qū)蚊胺、驅(qū)蚊酯、避蚊酮、驅(qū)蚊啶、驅(qū)蚊叮等7種驅(qū)避劑同時(shí)測(cè)定提供了數(shù)據(jù)和技術(shù)支撐。可應(yīng)用于產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督行業(yè),實(shí)現(xiàn)該產(chǎn)品的同時(shí)測(cè)定7種驅(qū)避劑。
【圖文】：

１－驅(qū)蚊醇、２－驅(qū)蚊油、３－驅(qū)蚊胺、４－驅(qū)蚊酯、５－避蚊？？、６－驅(qū)蚊啶、７－驅(qū)蚊叮逡逑圖２．１參照物溶液譜圖逡逑（２）柱溫逡逑在選定了邋ＴＧ－５ＭＳ石英毛細(xì)管柱后，考察了柱溫對(duì)驅(qū)蚊醇、驅(qū)蚊油、驅(qū)蚊胺、驅(qū)蚊逡逑酯、避蚊酮、驅(qū)蚊啶和驅(qū)蚊叮分離效果和相對(duì)保留時(shí)間的影響，實(shí)驗(yàn)表明：在５０°Ｃ的色逡逑譜柱溫下，７種驅(qū)避劑均能達(dá)到基線分離，但部分物質(zhì)峰型不好，有拖尾現(xiàn)象，后將柱逡逑溫升高后，分離效果有顯著提高，有效減少了拖尾現(xiàn)象，因此本實(shí)驗(yàn)采用程序升溫的方逡逑法，確定條件為：起始溫度５０°（：，保持３邋１１＾１，然后以２０１：／１１１丨１１的速率升溫至１７０１：，逡逑保持５１１１丨１１，再以２０°0／１１１丨１１的速率升溫至２５０°（＾，保持５１１＾１１。逡逑（３）載氣流速逡逑本研究對(duì)載氣的流速選擇進(jìn)行了研究，，分別設(shè)置為：１．５ｍＬ／ｍｉｎ、１．２ｍＬ／ｍｉｎ、１．０逡逑ｍＬ／ｍｉｎ、０．８ｍＬ／ｍｉｎ、０．５ｍＬ／ｍｉｎ時(shí)，隨著載氣流速的降低，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)屮各姐分分離效逡逑能逐漸變差。當(dāng)載氣流速為１．５ｍＬ／ｍｉｎ、１．２ｍＬ／ｍｉｎ、ｌ．ＯｍＬ／ｍｉｎ時(shí)，各類物成均能達(dá)逡逑到基線分離，譜圖分離較好，峰型也較為完整對(duì)稱。當(dāng)載氣流速的降低為０．８邋ｍＬ／ｍｉｎ逡逑

圖２．２典型樣品質(zhì)譜圖逡逑（５）萃取溶劑的選擇逡逑分別用甲醇、甲醇：丙酮＝１：１、丙酮、三氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷６種溶劑按照逡逑
【學(xué)位授予單位】：南京理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號(hào)】：O657.63;TQ453.4

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2709631